XRF分析仪样品制备中蒸发和冷冻干燥技术介绍
生物组织试样常用的干燥方法是冷冻干燥法,让生物样品在冷冻状态下用真空泵将水抽干。其优点是样品在处理过程中不会被污染,待测元素不因挥发而损失,但设备昂贵、费时。也可以采用放在氧等离子体低温干燥箱中灰化,低温等离子是气体在低压于高频电场的作用下产生的,在这种情况下,由于分子或原子间的间距大,加大了电子自由移动的空间是电子在电场下容易加速而获得高能。高速电子和通入的氧分子碰撞后使外层电子电离出电子,后被电场加速产生连锁反应使氧分子转化为含有氧化性极高的氧原子和正氧离子。 O2+e-→O2+-2e-→O+O+2e- 有机物在与氧原子作用时发生一系列反应而使分子断裂分解。易挥发的低分子化合物以气体形式放出,这类分解可在25-30℃低温下进行,灰化过程平衡,无碳化过程,样品成为无色灰份。这种灰化法可使样品中Se ,As ,Sb ,Cd ,P等易挥发性元素定量回收。有时,即使低温灰化,Se和Br依然挥发而损失,Cd则部分损失。对于水这......阅读全文
XRF分析仪样品制备中蒸发和冷冻干燥技术介绍
生物组织试样常用的干燥方法是冷冻干燥法,让生物样品在冷冻状态下用真空泵将水抽干。其优点是样品在处理过程中不会被污染,待测元素不因挥发而损失,但设备昂贵、费时。也可以采用放在氧等离子体低温干燥箱中灰化,低温等离子是气体在低压于高频电场的作用下产生的,在这种情况下,由于分子或原子间的间距大,加大了电
XRF分析仪样品制备化学富集法的介绍
1)沉淀法 螯合物沉淀法(DDTC法)是使溶液中的各金属阳离子与螯合物试剂反应后沉淀过滤,鳌合物沉淀剂常用的有DDTC(铜试剂)、PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),8-羟基喹啉,其特点是均可与近20种元素产生螯合物沉淀。 沉淀法是加入适合于溶液中各元素的沉淀剂和共沉淀剂使之反应,然
农药分析中蒸发样品制备技术的比较研究(一)
Felix Massat博士,Benoît Planel*,Antoine Venezia法国 瓦朗斯 Laboratoire départemental d’analyses de la Drôme生物实验室 简介当一个高度可控的环境,如环境分析实验室,需要引进任何新的仪器或设备时,这些新的仪器设
农药分析中蒸发样品制备技术的比较研究(二)
图 3 – 通过不同方法的两个阶段蒸发操作制备的挥发性分析物回收率 Genevac & GenevacTurboVap & 通风柜分析物Test 1Test2Test 3Test 4萘757928212-甲基萘86874035苊1011015047芴1001005150菲1191206961蒽939
样品制备影响XRF定量精度的介绍
XRF样品制备简单,但并非无需样品处理,XRF对样品中元素分布均匀性、样品颗粒度、样品表面光滑度、表面粉尘、矿物效应等有要求,这些方面都会不同程度影响分析精度,使用者可以通过相关的样品制备方法消除或者改善这些影响,譬如:研磨、压片、抛光、熔片等方法是XRF通常采用的样品制备方法。
XRF分析有哪些样品制备方法
a车削、切割、磨铣和抛光金属试样及分布均匀的合金样品等,可用一般的机加工方法制成一定直径的金属圆片样品。如车床车制、飞轮切割等。如表面比较粗糙,通常再进行研磨抛光。但必须指出,抛光条纹会引起所谓的“屏蔽效应”,尤其对长波辐射线与磨痕垂直时,强度降低严重。为此,测量时应采取试样自转方式,消除试样取向影
样品制备中的质谱技术
近几年来,质谱技术已在临床诊断领域中得到了广泛的应用。但其繁琐的样品前处理过程并没有明显改进。手工操作的局限性使得样品前处理已经成为质谱分析的主要瓶颈。但相比免疫测定技术,质谱分析无论是在自动化方面还是小分子检测中,都有着明显的优势。 许多临床诊断实验室中,标准检测方法常常是基于免疫分析
样品制备技术
俄歇电子能谱仪对分析样品有特定的要求,在通常情况下只能分析固体导电样品。经过特殊处理,绝缘体固体也可以进行分析。粉体样品原则上不能进行俄歇电子能谱分析,但经特殊制样处理也可以进行分析。由于涉及到样品在真空中的传递和放置,所以待分析样品一般都需要经过一定的预处理。
X荧光样品制备中化学富集技术
化学富集法有沉淀-共沉淀法、电沉积法、离子交换、液一液萃取法、鳌合一固定法和色层法等。 1)沉淀法螯合物沉淀法(DDTC法)是使溶液中的各金属阳离子与螯合物试剂反应后沉淀过滤,鳌合物沉淀剂常用的有DDTC(铜试剂)、PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),8-羟基喹啉,其特点是均可与近20种元素产
X荧光样品制备中物理富集技术
1)蒸发和冷冻干燥生物组织试样常用的干燥方法是冷冻干燥法,让生物样品在冷冻状态下用真空泵将水抽干。其优点是样品在处理过程中不会被污染,待测元素不因挥发而损失,但设备昂贵、费时。也可以采用放在氧等离子体低温干燥箱中灰化,低温等离子是气体在低压于高频电场的作用下产生的,在这种情况下,由于分子或原子间的间
XRF能量色散光谱仪水泥样品制备方法介绍
一、样品(简称标样)的配制X射线荧光分析与化学分析不同,荧光分析仪是一种相对测量仪器,它是通过测量一定数量已知结果的标准样品,建立相应的正确的数学模型后,才能得到准确的测量。也就是说:要达到好的测量效果,一组好标样与一台好仪器同样重要。好仪器由我公司提供,好标样得由用户化验室提供。好标样的标准是:有
冷冻干燥技术在土壤样品前处理中的应用
标准索引《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法 (HJ 834-2017)》 政策背景 中国是全球土壤污染最严重的国家之一。环保部公布的数据显示,早在2006年,据不完全调查,中国受污染的耕地就约有1.5亿亩,占18亿亩耕地的8.3%。 然而与早已展开的空气和水污染治理相比,土壤治污却
XRF荧光光谱仪样品的制备方法
无论采用哪种方法,都只能用均质样品获得物理和化学分析方法(尤其是X射线荧光(XRF)分析)中的高精度。满足该要求的一种简单方法是将样品溶解在溶剂中,通用且快速的技术是将其与碱性硼酸盐融合。在XRF分析中,硼酸盐熔融特别有利,因为获得的结果是固体玻璃。在其他物理化学方法(AA和ICP分析)中,硼酸盐
冷冻干燥和旋转蒸发优缺点?
旋转蒸发和冷冻干燥的优缺点? 旋转蒸发仪 旋 转蒸发器主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶煤回收。其原理为:在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成 大面积薄膜,高效蒸发。溶煤蒸气经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,大大提高蒸发效率,特别选用于
食品检测技术样品预处理中样品溶液的制备
样品溶液的制备根据样品中被测组分存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液;当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。1、溶解法采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶
常用样品制备技术
色谱样品采集后要尽快的制备成适合色谱分析的样品,以便进行色谱分析。适合色谱分析的样品是指制备好的样品能满足:①所选用色谱柱的进样要求;②所选用色谱方法的分离能力(即能将欲测组分和其他组分分离开,如分离不开,则要进行预分离);③所选用色谱方法的检测能力。样品制备就是采用一些物理化学的方法去处理采集到的
样品和标准样品的制备
1.固体样品野外采回的土壤样品和岩石样品,经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100~200目),混合均匀,干燥保存;称样50mg到1g,用高纯铝箔包好(作好编号)。根据待测元素的种类及核反应特征,制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物,根据(估计)待测元素含量范围,称取一定量的化学
样品和标准样品的制备
1.固体样品野外采回的土壤样品和岩石样品,经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100~200目),混合均匀,干燥保存;称样50mg到1g,用高纯铝箔包好(作好编号)。根据待测元素的种类及核反应特征,制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物,根据(估计)待测元素含量范围,称取一定量的化学
样品和标准样品的制备
1.固体样品野外采回的土壤样品和岩石样品,经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100~200目),混合均匀,干燥保存;称样50mg到1g,用高纯铝箔包好(作好编号)。根据待测元素的种类及核反应特征,制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物,根据(估计)待测元素含量范围,称取一定量的化学
DWS实验中样品和对照品的制备
(感谢瑞士弗里堡大学阿道夫·梅克尔研究院的Kitty van Gruijthuijsen博士撰写了本应用。)DWS技术是一项用于研究少量浑浊样品动力学性质的简捷技术。而且,即便是透明的样品,在添加合适的示踪粒子之后,也能测量粘弹模量,这种应用我们通常称之为DWS微流变技术。尽管用户可以通过LSI公司
薄膜蒸发制备试验的原理和设备介绍
利用高速旋转形成的离心力,将液体分散成均匀部膜而进行蒸发的叫作离心薄膜蒸发。离心薄膜蒸发器是一利用新型高效蒸发设备。它利用离心分离和薄膜蒸发两种原理,在离心力作用下。具有液膜厚度薄(0 . 1 mm ) 、传热系数可高达4 000 kCa/ mz · h · ℃、设备体积小、蒸发强度大、浓缩比高
电镜与样品制备技术
电镜样品取材方法 1 动物及人体组织的取材 动物组织的取材,应在麻醉(1%戊巴比妥钠按5ml/kg体重腹腔注射)或断头急性处死,解剖出所需器官,用解剖剪刀剪取一小块组织,放在干净的纸板上,滴一滴冷却的固定液,用新的、无油污锋利的(双面)刀片将材料切成大约1㎜宽,2~3㎜长的小块,从中挑选损伤小的小条
冷冻干燥旋转蒸发
1、冷冻干燥机 冷冻干燥机是将含水物品预先冻结,然后将其水分在真空状态下升华而获得干燥物品的一种技术方法。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,真空冷冻干燥机加水后能恢复到冻干前的状态并保持原由的生化特性。广泛应用于药品、生物制品、化工及食品工业,对于热敏物质如抗菌素、疫苗、血液制品、酶激素和其它
怎么有效避免元素分析仪样品制备中的错误
1.因为元素分析仪测定的元素含量中有H的含量,所以待测样品必须干燥,不能含有水,最好在测定前进行真空干燥(干燥时间视样品而定);2.样品的提纯方法对测试的结果有较大的影响,普通过滤得到的样品,结果与预期值会有比较大的偏差,而结晶得到的样品,纯度有保证,测定结果会比较好;3.样品称量过程中进行包样时,
XRF能量色散光谱仪生物样品制备方法
气灰尘污染的低要求是要有一个干净的工作区域来处理样品。这可以通过层流清洁空气工作台或至少通过清洁手套箱来提供。 层流净化台永远都不能关闭)。应使用非金属工具和实验室用具材料。试剂从容器壁浸出的元素可能是另一种来源中给出了一些示例。应采取特殊预防措施避免由于水分流失而导致平均样本组成发生变化。这经常是
XRD、XPS、XRF、红外、核磁样品制备及注意事项!
红外光谱样品制备 红外光谱是未知化合物结构鉴定的一种强有力的工具,尤其近几年来各种取样技术和联用技术的迅速发展,使得它成为分析化学应用中最广泛的仪器之一。 样品要求: 1、气体、液体(透明,糊状)、固体(粉末、粒状、片状…)。 气体样品:采用气体吸收池进行测试,吸收峰的强度可以通过调整气
电镜样品科普贴:常见样品制备技术
电镜样品制备技术较复杂,种类也较多,分为普通样品制备技术和特殊样品制备技术。这里简单介绍几种常用的样品制备技术。 1、超薄切片技术 超薄切片技术(ultramicrotomy)是透射电镜样品制备方法中最基本的一种。由于电子束穿透能力的限制透射电镜观察的样品必须很薄,普通光镜切片厚度约3~5µ
样品制备:研磨中的“齿”
从研磨原料的特性、使用的研磨磨具和最终的研磨粒度考虑,研磨后的样本可能会因研磨磨具被磨蚀的微粒而受到污染。那么,研磨磨具的这种金属磨蚀到底会带来多大程度的污染呢? 图1.PM 100型行星式球磨机使用的研磨容器和研磨球(左)以及ZM 200型离心磨机使用的转子和环形筛(右)。
介绍色谱柱样品制备和保存相关知识
首先介绍色谱柱的安装:1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。2、为了使色谱柱与仪器系
生物芯片技术样品制备
RNA样品通常需要首先逆转录成cDNA并进行标记后才可进行检测。目前,由于检测灵敏度所限,尚难以普通探针对极少量的核酸分子进行杂交和检测,所以需要对样品或后续测试信号进行适当的放大。多数方法需要在标记和分析前对样品进行适当程度的扩增,例如通过PCR方法,以使样品核酸的拷贝数有所提高达到检测的灵敏度。