实验室光学仪器X射线衍射仪的样品不能精修的原因
选择精修命令后,有时会出现“Unable to Graft hkl’s to peaks”的提示。表明不能进行精修。其原因有两种:一是有些拟合的峰没有对应的(hkl)标记。例如,测量铁素体的5条线,但检索PDF卡片只有前3条线,3条衍射线不能进行精修。二是衍射峰位相对于“选定结构 (标准卡片)”的峰位偏离太多。解决的办法通常有3种:1) 换一张卡片试试所谓结构精修,即以指定的某种物相结构为“初始值”进行反复地迭代修正,逐步逼近测量峰的位置。当所选卡片的峰位与测量峰位偏离太多时,因为“初始值”离真实值太远了,无法精修下去。如换张卡片,也就是改变初始值,则更容易精修。因为,换卡片只是改变初始值,所以并不影响精修的结果。2) 选择All possible reflections如果样品为单相,则可以不进行物相检索,在寻峰或拟合后直接选用全部衍射峰进行精修。另外,有时虽然Unable to Graft hkl‘s t......阅读全文
实验室光学仪器X射线衍射仪的样品不能精修的原因
选择精修命令后,有时会出现“Unable to Graft hkl’s to peaks”的提示。表明不能进行精修。其原因有两种:一是有些拟合的峰没有对应的(hkl)标记。例如,测量铁素体的5条线,但检索PDF卡片只有前3条线,3条衍射线不能进行精修。二是衍射峰位相对于“选定结构 (标准卡片)”的峰
实验室光学仪器X射线衍射仪的样品的结构精修过程介绍
样品的结构精修是以某一指定结构为初始值进行修正的。具有步骤如下:①物相检索,对指定物相的“初始结构”。②扣背景和Kα2、对图谱作平滑处理。③物相衍射峰的拟合。如果样品中存在几个物相,则全部衍射峰都要参与拟合。④选择菜单“Options-Cell Refinement”命令,开始精修。
X射线粉末衍射结构精修
X射线衍射 X射线衍射是一种利用X射线在晶体中的衍射现象来研究物质的物相和晶体结构的方法。X射线衍射的基本原理是根据布拉格方程，当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊
实验室光学仪器X射线衍射仪检索样品分类
视情况样品可以分成三大类:第一类是天然矿物,第二类是人工合成,第三类就是合金。按经验来说,天然矿物是最好分析的,因为种类不多且天然矿物的数据库特别地全,所有已知矿物都能找到相应的卡片,不存在“新相”的问题。数据库中的数据最成熟。 但是,天然矿物也是最容易出现“错判”的样品,特别是粘土类样品,更是这样
关于X射线单晶体衍射仪的结构的精修介绍
由派特逊函数或直接法推出的结构是较粗糙和可能不完整的，故需要对此初始结构进行完善和精修。常用的完善结构的方法称为差值电子密度图，常用的精修结构参数的方法是最小二乘方法，经过多次反复，最后可得精确的结构。同时需计算各原子的各向同性或各向异性温度因子及位置占有率等因子。 最终所得结果的优劣常用吻合
实验室光学仪器X射线衍射仪的XRD制样样品要求
X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好与坏与样品的制备有很大关系,因此在做XRD衍射实验时应合理处理样品和制备样品。Xrd可以测量块状和粉末状的样品,对于不同的样品尺寸和样品性质有不同的要求。制备时应考虑晶粒大小、试样的大小及厚度、择优取向、加工应变和表面平整度。1)块状样品的要求及制备a.对
实验室光学仪器X射线衍射仪应用
英国物理学家布拉格(Bragg)父子在1912年提出了著名的布拉格定律。该定律对X射线衍射的方向做出了精确的表述。布拉格方程:nλ=2dsinθ(λ为X射线波长,n为衍射级数,d为晶面间距,θ为衍射半角。)其推导过程为:当一束平行X射线射入晶体后,晶体内部的不同晶面将使散射线具有不同的光程。设一组晶
实验室光学仪器X射线衍射仪的运用对象
X射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向焊接金属相、各种纤维结构与取相、结晶度、原料的晶型结构检验、金属的氧化、各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒度、矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥的物相分析等。非金属材料
实验室光学仪器X射线衍射仪应用介绍
一、物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。
实验室光学仪器X射线衍射仪发展历史
X射线是指波长为0.01~10nm的电磁波,1895年伦琴(W.C.Roentgen)在使用放电管工作时发现了X射线,因为这一个重大发现,伦琴于1901年获得了诺贝尔奖。1913年莫斯莱(H.G.Moseley)建立了X射线波长与原子序数的关系,奠定了X射线荧光光谱分析(X Ray Fluoresc
实验室光学仪器X射线衍射仪微量相的检出
样品中的主要相要检出来是很容易的,因为它们的谱是全的,所有该有的线都会出现。而且峰也强,容易检出。微量相检不出有三个原因。一是峰强低,二是谱不全,该有的峰也许根本都没出现,往往检到最后,只剩下两个峰没有检出了。三是峰形不好,象是峰又不象是峰。解决的办法有三个:一个是"强线法"选好剩余峰,如果能肯定剩
实验室光学仪器X射线衍射仪的仪器角度校正
选用标准硅样品,用与被测样品相同的实验条件测量标准样品的全谱。校正仪器角度误差。具有步骤为:① 对标准样品的衍射谱进行物相检索、扣背景和Kα2、平滑、全谱拟合后,选择菜单“Analyze-Theta Calibration F5”命令,在打开的对话框中单击Calibrate,显示出仪器的角度补正曲
实验室光学仪器多晶X射线衍射的方法
一、粉末法粉末法又称粉晶法。在劳厄发现单晶体对X射线衍射后不久,德国的德拜和谢乐(Debye & Scherrer)、美国的胡尔几乎同时发现了粉末法。它采用波长一定的X射线,样品为研磨成粉末状的细小晶体颗粒的集合体,通常将它们胶合,制成直径小于0.5毫米的细圆柱,安装在特制的粉末照相机的中心。长条形
实验室光学仪器X射线衍射仪基本概念
X射线衍射(X-ray diffraction)简写为XRD。通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。XRD可用于确定晶体的原子和分子结构。其中晶体结构导致入射X射线束衍射到许多特定方向。 通过测量这些衍射光束的角度和强度,晶体学家可
实验室光学仪器X射线衍射仪的常见问题分析
一、什么是标准半峰宽度,如何得到?所谓的标准半峰宽应该是指仪器本身的宽化因子,和实验时使用的狭缝条件关系最大,想得到它并不难。比如在相同的测量条件下,把 Si 标样放到仪器上测量 Si 的各个衍射峰的 Kα1 峰的半高宽,就是所谓的标准了。当你需要测量一系列非标样 Si 粉时,就把标样 Si 的
实验室光学仪器X射线衍射仪基本原理
投射于物质的X射线收到散射,称散射X射线的物质为散射体,自散射体散射的X射线分为相干的和非相干的两部分。晶体散射的X射线的相干部分,由于晶体结构的周期性,晶体中各个原子(原子上的电子)的散射波可相互干涉而叠加,称之为相干散射或衍射。X射线在晶体中的衍射现象,实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。每种
实验室光学仪器X射线衍射仪晶粒大小计算
一、关于XRD图谱 1)衍射线宽化的原因 用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化、试样本身引起的宽化。试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变(微观应变)和堆积层错(在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴)。后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的。2)半高宽、样品宽化和仪器宽化样品的衍射峰加宽
X射线衍射仪
特征X射线及其衍射X射线是一种波长（0.06-20nm）很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线，它具有靶中元素相对应的特定波长，称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。X射线衍射仪的英文名称是X-ra
X射线衍射仪
产品型号: X'Pert PRO生产厂家:荷兰帕纳科公司PANalytical B.V.（原飞利浦分析仪器）仪器介绍:X'Pert PRO X射线衍射仪采用陶瓷χ光管、DOPS直接光学定位传感器精确定位和最优化的控制台及新型窗口软件。采用模块化设计，可针对不同的要求采用最优的光学系统
实验室光学仪器X射线衍射仪的测量方法的误差及消除
1)Debye—Scherrer法的测量误差及消除主要误差:样品偏离相机的转轴,相机直径不准确,照相底片显影、定影过程中的伸缩或底片直径偏离相机直径,X射线的轴向发射以及指数焦点光源或均匀焦点光源所产生的不同吸收等。消除误差:①提高仪器的加工精度,谨慎操作和精确计算;②利用误差与θ角的函数关系进行图
X射线粉末衍射仪对样品的要求
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定)；块状样品要求具有一个面积小于45px x45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45px x 45px；其它样品可咨询实验室。
X射线粉末衍射仪送检样品的要求
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。 粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定)； 块状样品要求具有一个面积小于45px×45px的近似平面； 薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45px×45px；其它样品可咨询实验室。
X射线衍射仪的应用
油田录井Olympus便携式X 射线衍射仪BTX可能直接分析出岩石的矿物组成及相对含量，并形成了定性、定量的岩性识别方法，为录井随钻岩性快速识别、建立地质剖面提供了技术保障。每种矿物都具有其特定的X 射线衍射图谱，样品中某种矿物含量与其衍射峰和强度成正相关关系。在混合物中，一种物质成分的衍射图谱与其
X射线衍射仪的结构
X射线衍射仪的结构X射线衍射仪由X射线发生器、测角仪、样品台、检测器、测量记录系统、计算机系统等构成（如下图所示）。总体可分为X射线发生系统、测角及探测系统、数据记录与处理系统。
x射线衍射仪的参数
三个物理量：从图中可以看出，衍射谱上可以直接得到的有三个物理量，即衍射峰位置(2θ)、衍射峰强度(I)及衍射峰形状(f(x))。粉末衍射可解决的任何问题或可求得的任何结构参数一般都是以这三个物理量为基础的。 主要技术参数:一台好的仪器应能得到准确(测得的数值与其真值相符)并精确(测量重复性好)
X射线衍射仪的原理
x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。以上是1912年德国物
x射线衍射仪的参数
主要技术参数:一台好的仪器应能得到准确(测得的数值与其真值相符)并精确(测量重复性好)的2θ、I及f(x)，需 要考虑下列几个主要技术参数： 1、X射线发生器的稳定度：这不仅关系到所测衍射强度的准确可靠，而且关系到所有部件的准确和稳定。现代粉末衍射仪的光源稳定性一般在外电源变化10%以内，输出
x射线衍射仪的原理
x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。以上是1912年德
x射线衍射仪的原理
x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。以上是1912年德
X射线衍射仪的应用
每种矿物都具有其特定的X 射线衍射图谱，样品中某种矿物含量与其衍射峰和强度成正相关关系。在混合物中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是X 射线衍射做相定量分析的基础。X 射线衍射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X 射线衍射特征峰值(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的