液相色谱中出的色谱峰比较宽怎么办
我们知道色谱峰的扩宽与移动相在热力学的分配过程、移动相和固定相中传质阻力所引起的不平衡有关,谱峰扩宽(非平衡)的程度是流速对传质速率的直接函数。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到最佳的工作条件。......阅读全文
气相色谱内衬管对于气相色谱峰的影响
气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样品可视情况
C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱
分析型到制备型一套完整的填料体系,目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种,满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品
液相色谱与气相色谱的比较
液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致,但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同。此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同,所以,液相色谱与气
气相色谱异常峰分析负峰
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服; (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低; (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出
气相色谱异常峰分析台阶峰
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;
气相色谱异常峰分析峰消失
(1)色谱柱被污染或失效; (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效); (3)注射垫漏气; (4)注射针密封性差; (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大; (6)进样方法不对;
气相色谱异常峰分析前沿峰
(1)汽化温度偏低; (2)载气流量小; (3)进样量大,汽化时间长; (4)汽化室被污染,样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢); (7)峰前出现了“鬼”峰;
高效液相色谱的色谱柱
填料和流动相的组分应按各品种项下的规定,常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。在用
液相色谱色谱柱的保养
液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,发展到今天已经成为了包括科学研究、工业生产、环境保护、食品安全在内多个领域常用的科研分析仪器之一。与此同时,随着液相色谱的普及,因为仪器故障或者使用不规范导致的事故新闻也时有发生,因此,了解液相色谱相关的规范与使用方法,对于使用者来说尤
气相色谱仪分析中出拖尾峰问题
气相色谱仪分析中出拖尾峰指气相色谱仪分析中样品出峰结束回基线时有拖尾现象。出拖尾峰问题分析和解决方案如下:一、减少样品进样量。二、进样器玻璃衬管是否破损或污染。三、载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。四、进样器温度是否能保证样品充分气化。五、尾吹气流量的设置是否正确。六、适当提高检测器温度。七、
液相色谱薄层色谱联用
薄层色谱在有机分析,特别是药物分析,和样品的分离纯化中得到广泛的应用。气相色谱和薄层色谱的联用比较简单,早在20世纪60-70年代就有商品仪器介绍,主要是气相色谱分离分析后,利用薄层色谱帮助定性。而用薄层色谱预分离后再用气相色谱进行分离分析也是很方便可行的,故对气相色谱和薄层色谱的联用在此就不多作介
总离子流色谱图中出现大的干扰峰问题
a. 空气泄漏;排除方法:检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置;b. 载气质量有问题;排除方法:更换载气;c. 样品被污染;排除方法:改进样品前处理方法
离子色谱不出水负峰怎么办
是用离子色谱做的么?那个峰是水的,只要你用水做溶剂是避免不了的。也不影响你测定离子含量
液相色谱没有流动相流出,又无压力指示怎么办?
可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量(如5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损,需更换。
液相色谱总有气泡怎么办?如何排除色谱系统中的气泡!
1. 故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。 故障排除:对溶剂过滤,
高效液相色谱定量分析为什么用峰面积比用峰高好
如果峰形尖锐,背景干扰不大,用峰高或峰面积影响不大,如果干扰峰一起出峰,那么峰会被抬高导致定量结果偏大,此时用通过积分切除干扰峰,用峰面积定量会更合适一些,另外一种就是簇峰,被测物是所有的峰都连在一起的簇峰,此时用峰高定量明显不如峰面积,用峰高只能选簇峰的最高点作为响应,而峰面积可以在第一个峰的起始
色谱柱、气相色谱、液相色谱等各种色谱的分离原理
色谱最大的特点是能将一个复杂的混合物中的各组分彼此分离开,还能检测出来这些组分是什么。 我们从茨维特的试验可以看出,碳酸钙装在玻璃管中固定不动,称为固定相。石油醚不断流过固定相(碳酸钙),所以流动的石油醚为流动相。要完成色谱分离最起码的条件要有固定相和流动相参与。色谱的分离过程就是利用相对
色谱柱、气相色谱、液相色谱等各种色谱的分离原理
色谱最大的特点是能将一个复杂的混合物中的各组分彼此分离开,还能检测出来这些组分是什么。 我们从茨维特的试验可以看出,碳酸钙装在玻璃管中固定不动,称为固定相。石油醚不断流过固定相(碳酸钙),所以流动的石油醚为流动相。要完成色谱分离最起码的条件要有固定相和流动相参与。色谱的分离过程就是利用相对静止的固
色谱柱、气相色谱、液相色谱等各种色谱的分离原理
色谱最大的特点是能将一个复杂的混合物中的各组分彼此分离开,还能检测出来这些组分是什么。 我们从茨维特的试验可以看出,碳酸钙装在玻璃管中固定不动,称为固定相。石油醚不断流过固定相(碳酸钙),所以流动的石油醚为流动相。要完成色谱分离最起码的条件要有固定相和流动相参与。色谱的分离过程就是利用相对
液相色谱柱与高效液相色谱柱的区别
普通液相柱与高效液相柱的原理都是一致的,只不过后者是高效的可以缩短检测的时间,节省流动相,大大节省时间。普通的液相色谱柱的径口一般是是5um,高效液相色谱柱的径口一般在3.5um有的在3um甚至在1.7um,相比之下高效液相柱比普通液相柱径口更小,管长更短、柱压大,而普通液相柱承受不住高压,所以没有
液相色谱用流动相甲醇进样会有峰出现么
流动相理论上是不会出溶剂峰和样品峰的,甲醇不会出样品峰,可以出溶剂峰。如果有样品峰出现,一般是针上残留导致一个很小的样品峰出现,目前的液相色谱还不能完全消除针上残留,只能多洗一下进样针。对于一些高端的进样器,进样针就是管路的一部分,针上残留几乎没有,基本不出样品峰。这是指一般情况,但是实践表明,当进
液相色谱用流动相甲醇进样会有峰出现么
紫外检测器下,甲醇最大吸收波长在183nm,吸收值非常低。但是作为溶剂的话在接近183nm波长处就会有明显的吸收。 比如在210nm波长处,甲醇会有较明显的吸收,但是在220nm以上的话甲醇吸收就逐渐变得不明显了。很多物质吸收值集中在230~300nm波长之间,甲醇的在色谱系统中显
气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。
气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。
气相色谱出峰延迟
1.检查气瓶的气压是否达到使用要求;2.检查是否系统气路有漏气的地方;3.更换进样垫;4.充分老化柱子;5.检查电压是否稳定,波动;
气相色谱峰拖尾
1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。
气相色谱出峰延迟
1.检查气瓶的气压是否达到使用要求;2.检查是否系统气路有漏气的地方;3.更换进样垫;4.充分老化柱子;5.检查电压是否稳定,波动;
液相色谱梯度洗脱时流动相的浓度比怎么去定
关于流动动相梯度选择的问题,个人习惯不同,方法 也不尽一样。据我愚见,一般应该选择乙腈:水=90:10进行首选。30-60分钟的首次运行时间,观察最晚出峰时间。以此为据进行流动相及梯度的选择。如果物质出峰时间者在10分钟以前出来,才有必要进行梯度变换。梯度变换原则是达到所有物质的基线分离,同时兼顾总
液相色谱一个峰走成两个峰了
液相中一个色谱峰对应的就是一个物质,你先要确定一下应该是一个峰还是两个峰。如果应该是两个峰,那就调整方法,让两个色谱峰分开。如果应该是一个色谱峰,跑出了两个峰,那么就应该是哪里出现了错误。有几个可能:第一,样品问题,有的时候样品放置时间久了就容易降解,或者反应。可能主成分分解出了杂质。所以现配现用几
哪些原因会导致液相色谱峰分离度差,峰分不开?
在液相色谱分析中,我们经常会遇到两个化合物无法得到基线分离或分离度差。液相色谱中流动相条件,色谱柱选择以及系统硬件的设置都会影响分离度。我们可以从以下几个方面考虑: 1.流动相 a. 流动相中有机溶剂的类型和比例,会影响色谱分离的选择性。对于反相色谱模式,常用的有机溶剂有甲醇、乙腈和四氢呋喃