关于体积排除色谱的发展历史介绍

在文献上,体积排除色谱的名称曾很混乱,这是由于其发展历史及所用分离材料的不同等因素所造成的。 1953年,Porath和Flodin首先用交联葡聚糖凝胶在水溶液中分离水溶性高分子。这种交联葡聚糖凝胶的商品名称,即是后来广为人们所知的Sephadex。由于其突出的优点,立即得到了生化界的承认和广泛的应用。这种分离技术被称为凝胶过滤(gel filltration chromatogr.)。 在水溶液体系中的成功,促使人们去研究非水有机溶剂体系中的凝胶色谱。1964年,Moore以苯乙烯一二乙烯苯共聚物为基质的不同孔径的有机高分子凝胶,解决了分子量几千至几百万的合成高分子的体积排除色谱分离问题。在分离高分子分级与分子量测定领域内,被称之为凝胶渗透色谱(gel permeation chromatogr.)。1965年Waters公司的专用凝胶色谱仪问世(GPC 200)。以后的几年中,从理论到仪器乃至应用等各个方面,凝胶色谱......阅读全文

高效液相色谱故障排除

  注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。   如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。   色谱柱的维护   1.使用预柱保护分析

高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护 1.使用预柱保护分析柱(

液相色谱柱故障排除

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动

液相色谱柱故障排除

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动

高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。色谱柱的维护1.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性

体积排除色谱的填料与色谱指标介绍

  在体积排除色谱方法中,柱填料的性质必须与溶质和淋洗体系相匹配。欲分离的高分子样品可能是油溶性的,也可能是水溶性的,前者只能在有机相体系中分离,后者只能在水相体系中分离,填料必须能被淋洗剂所浸润。体积排除色谱方法要求填料与试样尽可能不发生任何基团之间的相互作用,即在色谱过程中应尽可能避免非空间排除

色谱保留时间漂移的故障排除

保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同

色谱保留时间漂移的故障排除

经营:气体发生器,色谱仪维修,气相色谱仪,液相色谱仪,色谱柱保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留

高效液相色谱柱故障排除

高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组

色谱故障排除之热水的妙用

  前段时间,一个客户反映他们的Agilent-1100(二元泵、紫外)基线漂的比较厉害,电话咨询了一下,主要是用了一种PH值比较高的方法(PH=9.7的缓冲盐)后,基线就开始漂,原来用纯水把系统冲洗后就可以了,但是这次不奏效了。因为基线漂的比较厉害,客户没法正常检测,打电话求助。

气相色谱仪器故障排除方法

  气相色谱仪器的故障按气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:   A,流量调节故障;   B,气路泄漏故障;   C,气路堵塞与污染故障。   (1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。   (2

毛细管色谱柱故障排除方法

一、峰丢失可能的原因 可采用的排除方法    1.注射器有毛病------用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用------检查设定值3.进样温度太低------检查温度,并根据需要调整4.柱箱温度太低------检查温度,并根据需要调整5.无载气流----------检查压力调节器,并

气相色谱仪器故障排除方法

对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。气相色谱仪器故障排除方法  对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故

液相色谱小概率故障如何排除?

【1】泵压跳动,跳动范围10bar左右。解决方法:1、原先小白头有点脏,更换后尚未解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现有类似气泡存在,浸入甲醇-水溶液超声5min,以试着去除气泡,重新将其安装后再观察,仍未解决;3、更换新的阀芯,将其安装后,不再有跳动,观察一段时间后比较平稳,成功解决。【2】发生

气相色谱常见故障及排除

柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45μm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。新柱柱效低柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质过程。更换

气相色谱鬼峰的排除办法

 鬼峰(Ghost peak)是指有些峰时有时无,在某个谱图里出现,可能同样的条件再做一次又不出现了。鬼峰的原因不固定,比如信号干扰,色谱柱污染,进样隔垫碎屑,毛细管柱安装不好等,一般可以通过更换进样垫、更换衬管、老化色谱柱、更换溶剂、清洗进样针、清洗离子源等手段排除鬼峰。有时升温烧一下色谱柱、检测

液相色谱日常维护及故障排除

  一)压力异常   操作压力的变化往往是故障的征兆。  A、没有压力显示,没有流动相流动:   原 因 解决方法  1、电源问题 接通电源,开机  2、保险丝被烧坏 更换保险丝  3、控制器设定不正确或设定失败 采取恰当的设定、、修理或更换控制器  4、柱塞杆折断 更换柱塞杆  5、泵头内有空气

气相色谱仪器故障排除方法

气相色谱仪器的故障按气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:A,流量调节故障;B,气路泄漏故障;C,气路堵塞与污染故障。(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步

液相色谱日常维护与故障排除

主要是:压力异常、漏 液、谱图问题、进样阀的问题。一)压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。A、没有压力显示,没有流动相流动:      原 因                                  解决方法1、电源问题                              接通

毛细管色谱柱故障排除指南

毛细管色谱柱故障排除指南一、峰丢失      可能的原因 可采用的排除方法          1.注射器有毛病------用新注射器验证。     2.未接入检测器,或检测器不起作用------检查设定值     3.进样温度太低------检查温度,并根据需要调整     4.柱箱温度太低----

排除色谱柱流失问题的最佳方法

诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1

AGILENT气相色谱7890A故障排除

下载地址:AGILENT气相色谱7890A故障排除 文件简介: 概念和常规任务硬件症状色谱图症状GC 未就绪症状关闭症状不工作的 GC 症状检查是否漏气故障排除任务

气相色谱仪器故障排除方法

  1、桥电流故障   在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。   此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或

离子色谱仪色谱柱常见故障与排除

  1、柱压升高可能的原因有:  (1)色谱柱过滤网板被玷污,需要更换。  (2)柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。  (3)PEEK材料的管子切口不齐。  2、分离度降低可能的原因有:  系统有泄漏时分离度会降低;分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小;淋洗液类型和浓度不合适等。  3、死体积增大  

如何排除液相色谱仪气泡溢出故障

流动相内产生都无法清除不断产生的气泡,主要是因为过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。      过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中

毛细管色谱柱故障排除指南(二)

五、宽溶剂峰  1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积,重新安装柱。  2.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。  3.进样器温度太低,提高进样器温度。  4.样品溶剂与检测相互影响 ,更换样品溶剂。  5.柱内残留样品溶剂,更换样品溶剂  6.隔垫清洗不当,调整或清洗  7.分流比不正确

液相色谱仪,小概率故障如何排除?

【1】泵压跳动,跳动范围10bar左右。。。。。。解决方法:1、原先小白头有点脏,更换后尚未解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现有类似气泡存在,浸入甲醇-水溶液超声5min,以试着去除气泡,重新将其安装后再观察,仍未解决;3、更换新的阀芯,将其安装后,不再有跳动,观察一段时间后比较平稳,成功解决。

液相色谱柱常见故障及排除

柱压升高,色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。  新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质

毛细管色谱柱故障排除指南(一)

一、峰丢失  1.注射器有毛病 用新注射器验证  2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值  3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整  4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整  5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速  6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,

液相色谱等度系统气泡故障排除

   液相色谱等度系统气泡故障排除    现象描述:    1. 故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看