气相色谱仪部分反峰“的判断和维修(三)

C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。......阅读全文

反气相色谱法

反气相色谱法 inverse gas chromatography (IGC) 反气相色谱法是以被测物质(如聚合物样品)作为固定相,将某种已知的挥发性低分子化合物(探针分子)作为样品注入汽化室,汽化后由载气带入色谱柱中,探针分子在气相和聚合物相两相中进行分配,由于聚合物的组成和结构的不同,与探针分子

气相色谱仪部分反峰“的判断和维修(三)

C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。

气相色谱仪部分反峰“的判断和维修(二)

B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。

气相色谱仪部分反峰“的判断和维修(一)

⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。   A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。

气相色谱仪:出部分反峰“的判断和维修(五)

E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。

气相色谱仪:出部分反峰“的判断和维修(六)

F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。

气相色谱仪:出部分反峰“的判断和维修(四)

D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。

气相色谱异常峰分析台阶峰

(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;

气相色谱异常峰分析负峰

  (1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;  (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;  (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出

气相色谱异常峰分析峰消失

  (1)色谱柱被污染或失效;  (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效);  (3)注射垫漏气;  (4)注射针密封性差;  (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大;  (6)进样方法不对;

气相色谱异常峰分析前沿峰

  (1)汽化温度偏低;  (2)载气流量小;  (3)进样量大,汽化时间长;  (4)汽化室被污染,样品有吸附效应;  (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;  (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);  (7)峰前出现了“鬼”峰;

气相色谱出峰延迟

1.检查气瓶的气压是否达到使用要求;2.检查是否系统气路有漏气的地方;3.更换进样垫;4.充分老化柱子;5.检查电压是否稳定,波动;

气相色谱峰拖尾

1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。

气相色谱峰拖尾

1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。

气相色谱出峰延迟

1.检查气瓶的气压是否达到使用要求;2.检查是否系统气路有漏气的地方;3.更换进样垫;4.充分老化柱子;5.检查电压是否稳定,波动;

气相色谱峰拖尾

1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。

气相色谱内衬管对于气相色谱峰的影响

气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样品可视情况,

气相色谱内衬管对于气相色谱峰的影响

 气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样品可视情况

气相色谱异常峰分析带毛刺峰

  (1)仪器工作不稳定,噪声大于要求;  (2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小;  (3)极化电压(FID)不稳;

气相色谱异常峰分析圆顶宽峰

  (1)样品量大起出了色谱柱容量;  (2)汽化温度低;  (3)色谱柱没按要求安装;  (4)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气;  (5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;

气相色谱异常峰分析拖尾峰

  (1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;  (2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);  (3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;  (4)化室的温度低或偏高;  (5)载气流量偏低;  (6)进样量大;  (7)载气系统(如注射垫处)

气相色谱峰面积如何计算

对于温度高的组分,峰行较宽而低,可将色谱峰近似看作等腰三角形,所以根据计算等腰三角形面积的计算方法,近似认为峰面积A等于峰高h乘以半峰宽.A = h * WA为峰面积h为峰高W为峰高一半处的峰宽。

气相色谱出峰面积变小

原因很多,列举几条:1、增加进样量;2、调低分流比;3、进样量不变,增加样品的浓度;4、调高检测器的灵敏度。等

气相色谱出现负峰

零点校正问题如果是气象进样可能是参考背景的设置有问题,载气和样品气的响应值不一致

气相色谱峰面积如何计算

对于温度高的组分,峰行较宽而低,可将色谱峰近似看作等腰三角形,所以根据计算等腰三角形面积的计算方法,近似认为峰面积A等于峰高h乘以半峰宽.A = h * WA为峰面积h为峰高W为峰高一半处的峰宽。

气相色谱峰面积如何计算

对于温度高的组分,峰行较宽而低,可将色谱峰近似看作等腰三角形,所以根据计算等腰三角形面积的计算方法,近似认为峰面积A等于峰高h乘以半峰宽.A = h * WA为峰面积h为峰高W为峰高一半处的峰宽。

气相色谱图怎么读峰

  从色谱图可以看到,色谱峰是组分在色谱柱运行的结果,它是判断组分是什么物质及其含量的依据,色谱法就是依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。  定性分析  在给定的条件下,表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标,即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一

气相色谱峰面积如何计算

对于温度高的组分,峰行较宽而低,可将色谱峰近似看作等腰三角形,所以根据计算等腰三角形面积的计算方法,近似认为峰面积A等于峰高h乘以半峰宽.A = h * WA为峰面积h为峰高W为峰高一半处的峰宽。

气相色谱出峰裂分

可能原因有:1、进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器2、色谱柱安装失败 重新安装3、spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂4、柱子温度波动 修理稳控系统5、spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓

气相色谱峰面积如何计算

对于温度高的组分,峰行较宽而低,可将色谱峰近似看作等腰三角形,所以根据计算等腰三角形面积的计算方法,近似认为峰面积A等于峰高h乘以半峰宽.A = h * WA为峰面积h为峰高W为峰高一半处的峰宽。