LCMS/MS与柱前衍生法用于脑脊液和脑微透析液中...(一)
LC-MS/MS与柱前衍生法用于脑脊液和脑微透析液中神经递质类物质的代谢靶标分析1. 前言在广义的代谢组学(Metabolomics)研究中,代谢靶标分析是一种常见的研究策略,它以处于特定代谢通路上具有相似/相近生物功能的一系列小分子物质群为研究标的,通过对其绝对或相对定量,进而对实验涉及的生物学问题进行验证。芳香族氨基酸代谢产生的单胺神经递质多巴胺(Dopamine)、去甲肾上腺素(Norepinephrine)、 5-羟色胺(5-HT)及其代谢终产物高香草酸(HVA)、 3,4-二羟基苯乙酸(DOPAC)、 5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA),以及谷氨酸(Glutamate)及其脱羧生成的抑制递质γ-氨基丁酸(GABA),连同乙酰胆碱(Acetylcholine)、抗坏血酸(Ascorbic acid)等小分子物质都是神经药理学领域中尤为关注的分析对象。高灵敏、高特异与快速地离体或在体定量测定脑脊液与脑微透析液......阅读全文
【支招】LCMS/MS在临床中的方法开发和验证
近年来,质谱技术的快速发展及其高灵敏度、高特异性和高准确度的特点,使得其在临床检验中得到的关注越来越多,应用也越来越广泛。液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)由于其适用分析的化合物范围广泛(极性和非极性化合物),且一次分析可检测多个化合物,获得丰富的化合物
浅显易懂!LCMS与LCMS/MS-区别是什么
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。 LC-M
柱前衍生法测量游离脂肪酸含量的介绍
油脂水解产物中游离脂肪酸的检测主要利用气相色谱法, 但预处理步骤较为繁琐, 需要通过改变水解产物pH 值或利用薄层色谱预先将游离脂肪酸分离。柱前衍生HPLC 法测定游离脂肪酸不需要分离游离脂肪酸的前处理, 且HPLC 检测分离温度较低, 脂肪酸热降解程度大大降低, 具有气相色谱法无可比拟的优越性
色谱仪柱前衍生特点
色谱仪柱前衍生特点: 1、优点:(1)相对自由地选择反应条件。(2)不存在反应动力学的限制。(3)衍生副产物可进行预处理。(4)容易允许多步反应的进行。(5)有较多的衍生剂可选择。(6)不需要复杂的仪器设备。 2、缺点:(1)形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。(2)在衍生化过程中,容易
完整LCMS/MS解决方案用于环境和饮用水分析
赛默飞世尔科技推出完整LC-MS/MS解决方案用于环境和饮用水分析 2007年3月23日,圣何塞,加州,赛默飞世尔科技,服务科学的业界领袖,宣布推出一套完整的LC-MS/MS解决方案,在环境和饮用水分析中,可以显著减少分析时间和样本处理成本。EQuan 环境定量系统以赛默飞世尔科技的TSQ Q
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(一)
关键词 生物分析,Oasis,样品制备,肽定量,缓激肽,UPLC,CORTECS,血浆简介 缓激肽是一种含有9种氨基酸的生理和药理活性肽,由蛋白质的激肽基团衍生而来(图1)。激肽是可以促使血管舒张、血管通透性增强、一氧化氮释放和花生四烯酸流动的效应因子。它是血压、肾功能和心脏功能的重要调节因子,还参
LCMS/MS检测乳粉中的双酚A
图1. 2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,俗称双酚A(BPA)。 双酚A(BPA)被广泛应用于食品、饮料包装的生产中,摄入BPA会对人体尤其是婴儿的健康造成一定的伤害。本文介绍了通过TurboFlow技术与TSQ Vantage三重四极杆质谱技术联用,自动分析多个样品,且能快速、灵敏
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法-四
β淀粉样1-38肽过量加标浓度ng/mL质控品浓度平均计算浓度标准偏差% CV重复检测的合格次数平均准确度0.21.491.3550.07153/390.90.82.091.8430.11863/388.223.293.2870.319103/399.967.297.7010.47863/3105.
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法-三
线性、准确度和精确度对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本,三种β淀粉样肽的标准曲线均呈线性。β淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和“人工脑脊液+5%大鼠血浆”而得到的两条标准曲线进行定量
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法-二
样品预处理用5M盐酸胍以1:1的比例稀释200µL脑脊液(人脑脊液、猴脑脊液或加标人工脑脊液+5%大鼠血浆),并在室温下振摇45分钟。然后,用200µL 的4%H3PO4水溶液进一步稀释样品。 注意:对于加标样品而言,在加标后、用盐酸胍稀释前,可在室温下让样品平衡30分钟。 固相萃取(SPE)基于µ
LCMS/MS联用技术的应用与发展
摘要:本文介绍了液相色谱-质谱,质谱联用技术的新进展,综述了近年来该技术的应用及其发展前景。1前言近年来,由于液相色谱-质谱,质谱(lc-ms/ms)联用新技术的不断出现,lc-ms/ms已成为现代分析手段中必不可少的组成部分。lc/ms的联用始于70年代,90年代以来,由于大气压电离的成功应用以及
反相液相色谱柱不是LCMS/MS分析的主流
对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的!LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! LC-M
色谱仪柱前衍生特点介绍
1、优点: (1)相对自由地选择反应条件。 (2)不存在反应动力学的限制。 (3)衍生副产物可进行预处理。 (4)容易允许多步反应的进行。 (5)有较多的衍生剂可选择。 (6)不需要复杂的仪器设备。 2、缺点: (1)形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。 (2)在衍生化
色谱仪柱前衍生的优点
优点:(1)相对自由地选择反应条件。(2)不存在反应动力学的限制。(3)衍生副产物可进行预处理。(4)容易允许多步反应的进行。(5)有较多的衍生剂可选择。(6)不需要复杂的仪器设备。
牛奶中2种青霉素残留的高效液相色谱柱前衍生法检测
牛奶中2种青霉素残留的高效液相色谱柱前衍生法检测摘 要: 利用金属铜离子和青霉素G、氨苄西林可在一定条件下形成稳定络合物, 建立了一种高效液相色谱快速测定牛奶中2种青霉素残留的方法。样品经酸化乙腈沉淀蛋白, 离心处理。色谱柱为Agilent TC C18 (150mm ×416 mm i1d1, 5
法医中的药物分析:GCMS和LCMS哪个更合适?
“如果需要确定血液中的药物A或其代谢物,我99%会选择从液相色谱-质谱(LC-MS)开始。当我问一些以前在法医实验室工作的学生时,他们说他们在滥用药物的方法选择方面,使用LC-MS或是气相色谱-质谱(GC-MS)的比例是1:1。听说只有50%的人使用GC-MS法,我松了一口气。”阿灵顿德克萨斯大
LCMS与LCMS/MS对比分析,别再傻傻分不清楚了!
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。 LC-M
LCMS与LCMS/MS对比分析,别再傻傻分不清楚了!
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。 LC-M
LCMS/MS检测蜂蜜中的抗生素
在蜂箱中常使用抗生素来防止蜜蜂感染细菌性疾病,若蜂蜜中抗生素的残留量大,则会引起过敏反应和细菌的耐药性。通常应用LC-MS/MS定量检测蜂蜜中抗生素的残留,但样品制备耗时长,操作繁琐。本文建立了一种广泛适用的在线液相色谱(LC)方法,运用Aria TLX系统,对几类抗生素进行快速和全
LCMS/MS方法检测食品中氯霉素残留
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》,上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现,包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂,同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障,上海月旭公司迅速组织相关人员
使用Ostro样品制备板结合LCMS/MS对牛奶中的兽药...(一)
使用Ostro样品制备板结合LC-MS/MS对牛奶中的兽药多残留进行筛查简介Ostro样品制备板可对生物样品中的碱性药物和相关化合物进行简单、快速的LC-MS测定。Ostro样品板为液液萃取、蛋白质沉淀、过滤以及后续从最终萃取物中清除磷脂提供了方便。本文运用Ostro样品板对牛奶中的兽药多残留进行了
反相液相色谱柱是不是LCMS/MS分析的主流?
对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的! LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! L
色谱仪的柱前衍生的缺点
柱前衍生缺点:(1)形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。(2)在衍生化过程中,容易引入杂质,或损失样品。
ionKey/MS优化血浆中缓激肽SPE-LCMS/MS定量检测方法
对多肽类物质进行稳定、灵敏分析的需求是色谱分离和质谱测定的共同挑战。常见的肽通常难以通过LC-MS/MS进行分析,这是因为其不易离子化以及不易产生理想的碎片离子而导致MS灵敏度较低,从而使得LC和样品制备方法开发非常困难。之前的应用纪要(720004833ZH)详细说明了如何开发一种快速、灵活的SP
LCMS/MS筛查蜂蜜中的抗生素
前言 在蜂箱中常使用抗生素来防止蜜蜂感染细菌性疾病。抗生素的使用必须很谨慎,以防止其在食用蜂蜜中长期残留。如果蜂蜜中抗生素的残留量大,会引起过敏反应和细菌的耐药性。 目前许多国家对蜂蜜中的抗生素残留进行了检测。L C - M S / M S是目前定量检测蜂蜜中抗生素残留的常用方法。但采
高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素
高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素摘 要:目的:建立简便、准确、灵敏的测定蜜饯中甜蜜素含量方法。方法:在酸性介质条件下,溶液中的甜蜜素同次氯酸钠溶液发生反应,其衍生产物在紫外-HPLC 法下测定。结果:方法最低检出限为0.05g/kg,其在0.02~1.00mg/ml 范围内呈线性关系,相关系
Ameritox引入先进LCMS/MS系统用于处方止痛药检测分析
Ameritox有限公司引入新型LC-MS/MS系统――处方止痛药检测分析最先进的方法 Ameritox有限公司是美国一家领先的处方止痛药尿检分析公司。今天,该公司宣告引入工业上最先进、最灵敏的处方止痛药的检测分析技术:液湘色谱-串联质谱联用系统。Ameritox 已经实现了使用连有Aria™ T
全国质谱分析学术研讨会:环境与食品分析分会
2014年4月26日,首届全国质谱分析学术研讨会在北京西郊宾馆盛大开幕。质谱分析专业委员会主任陈洪渊院士、国家自然科学基金委化学部分析化学学科主任庄乾坤教授分别为研讨会开幕式作了精彩致辞,十五位从事质谱分析的国内外知名学者作了精彩的大会报告。研讨会于27日举行了6场分会,内容广泛涉及质谱分析技术
一种用于检测和定量分析细胞代谢物的HILIC-LCMS方法
引言 复杂生物样品通常包含大量可反映有机体代谢状态的内源性代谢物。特别是骨骼肌可根据其是快收缩肌(白色肌肉,糖酵解型)还是慢收缩肌(红色肌肉,氧化型)而表现出特征性的代谢组“指纹图谱”。例如,红色肌肉应显示一种富含线粒体代谢物(如三羧酸循环)的代谢组指纹图谱;而白色肌肉应显示富含糖酵解代谢
AB讲义:LCMS/MS样品分析一般步骤
中文的、串联四极杆样品分析的一般步骤: 准备工作 先定性后定量 查看特征离子的质量色谱 正、负离子模式常出现的离子 根据样品性质确定离子化方式 影响分子量测定的因素 怎么选择母离子? 色谱柱的选择原则 优化仪器 在内标物选择时要注意的: 色谱柱和管路的清洗 调机 设定液