MassFrontier碎片离子检索功能（FISh）在士的宁...（二）
3.3士的宁完整裂解机理LTQ Orbitrap XL的线性离子阱相比传统三维离子阱具有更高的离子容量，故具有优异的多级质谱能力，能够高效的捕获前级离子进行碎裂，并获得高灵敏度的碎片离子信息，在对士的宁母离子的采集过程中，获得了其四级有效质谱信息（MS4）。通过多级质谱解析，总结出士的宁完整裂解机理，为未知代谢物检索带来有价值的信息（图3）。 图3. 士的宁MS4离子树及完整裂解机理 3.4 碎片离子检索（Fragment Ion Search, FISh）工作流程碎片离子检索功能利用母药和代谢物的结构相关性，采用母药的特征质谱碎片，结合代谢途径，完成对未知代谢物的检索。利用该功能，在完成了士的宁母药的质谱裂解规律后，将特征碎片导入FISh模块中，并选择可能的代谢途径，结合代表性组分查找，检索士的宁未知代谢物的全面信息（图4）。 图4.碎片离子检索士的宁未知代谢物工作流程......阅读全文
Mass－Frontier碎片离子检索功能（FISh）在士的宁...（二）
3.3士的宁完整裂解机理LTQ Orbitrap XL的线性离子阱相比传统三维离子阱具有更高的离子容量，故具有优异的多级质谱能力，能够高效的捕获前级离子进行碎裂，并获得高灵敏度的碎片离子信息，在对士的宁母离子的采集过程中，获得了其四级有效质谱信息（MS4）。通过多级质谱解析，总结出士的宁完整裂解
Mass－Frontier碎片离子检索功能（FISh）在士的宁...（一）
Mass Frontier碎片离子检索功能（FISh）在士的宁代谢物鉴定中的应用1.引言 马钱子为马钱科植物马钱Strychnos nux-Vomical L.的干燥成熟种子, 其主要活性成分是生物碱，具有通经络、消肿痛、止痛的功效, 是中医临床常用药物。其中主要有效成分士的宁（strych
应用LCQ－离子阱质谱仪和Mass－Frontier－软件分析药物...（二）
图 3 为三个杂质的推断结构，图 4 为三个杂质测得的同位素分布和推断结构同位素分布的比较，图5 为药物中间体和三个杂质的提取离子色谱图。两个含氯杂质的信号强度是未修饰中间体的0.1％。由于仪器灵敏度和信噪比高，四个化合物可在一次数据相关的二级质谱实验被检测到。动态排除是数据相关采集的又一个特点
未解析碎片离子的检索实验
基本方案 方案优化 实验方法原理 实验材料 蛋白样品
未解析碎片离子的检索实验
实验方法原理 实验材料 蛋白样品仪器、耗材 质谱仪实验步骤 数据库同样可以检索一个单个肽段及其碎片离子的质量。肽段质量同它的碎片离子质量一起提供了非常具有鉴别力的判断标准，可用于在序列数据库中检索，包括由表达序列标签翻译的序列数据库（图 5.3) 。这一手段已被广泛用于凝胶分离蛋白质酶水斛后产生
奥美拉唑药物杂质高分辨质谱快速鉴定（二）
II. Mass Frontier 用于未知物的结构鉴定采用Mass Frontier 的“碎片离子搜索”（FISh）功能处理HRAM 全扫描和 MS/MS 数据，见图 3-a。 FISh 能轻易识别出与母体化合物具有相同碎片离子的化合物，见图 3-b，并根据碎片推断出可能的杂质结构，见图
台式高分辨率质谱系统快速鉴定药物杂质（二）
图2. 奥美拉唑的高分辨率准确质量数全扫描和MS/MS 谱图 图3. Mass Frontier 的FISh 功能鉴定杂质 表1. 已识别杂质的准确质量数和元素组成 II. Mass Frontier 用于未知物的结构鉴定采用Mass Frontier 的“ 碎片离子搜索”（FISh） 功能
四级杆－静电场轨道阱质谱仪QExactive－在微量杂质..（三）
完成主成分噻虫嗪质谱断裂规律分析后，将主成分的特征碎片导入FISh 模块，（图9）快速搜索与噻虫嗪结构相关的杂质（图10）。图9. Mass Frontier 7.0 导入特征碎片进行FISh 处理 图10. Mass Frontier 7.0 FISh 处理结果 以1 号杂质为例说明杂质结构鉴定过
未解析碎片离子的检索实验——方案优化
实验材料蛋白样品仪器、耗材质谱仪实验步骤除了人工解析碎片离子谱外，还有两种基本检索手段用于匹配数据库中序列产生的碎片离子谱。第一种方法依靠人工解析部分谱图来鉴别某一特定系列 (b 或v) 离子的连续离子元素（例如鉴别出相互之间相差一个氨基酸残基质量的碎片离子），解析出部分序列信息，再结合以下参数：①
未解析碎片离子的检索实验——基本方案
实验材料蛋白样品仪器、耗材质谱仪实验步骤数据库同样可以检索一个单个肽段及其碎片离子的质量。肽段质量同它的碎片离子质量一起提供了非常具有鉴别力的判断标准，可用于在序列数据库中检索，包括由表达序列标签翻译的序列数据库（图 5.3) 。这一手段已被广泛用于凝胶分离蛋白质酶水斛后产生的肽段鉴定。肽段通常用上
应用LCQ－离子阱质谱仪和Mass－Frontier－软件分析药物...（三）
图 7：与预测生成的碎片离子匹配后得到的实验二级质谱图（a）氯羟基杂质（b）二氯杂质和（c）二氢杂质，与Mass Frontier 软件预测匹配的实验碎片离子用红色标记 图7 为与预测的碎片离子相比较后的三个杂质的实验二级质谱图。Mass Frontier 的预测是基于图3 中三个杂质推断的
应用LCQ－离子阱质谱仪和Mass－Frontier－软件分析药物...（一）
应用LCQ 离子阱质谱仪和Mass Frontier 软件分析药物中间体的痕量杂质成分前言由于将一个新药带入市场的成本非常高，药物公司能够开发的药物数量就会受到限制。为此，在药物研发的早期，大多使用复杂的筛选技术来剔除那些没有潜力的候选药物。若要成功，必须对代谢物和杂质的吸收、分布、代谢、排泄和毒性
线性离子阱多种解离技术对阿德福韦酯杂质谱的全（二）
结果与讨论 I. 全扫—Top5 HCD dd MS/MS 与“FISh”ADP 杂质谱分析流程由两次连续的LCMS实验构成。分析目标是为杂质鉴定和结构解析收集尽可能多的信息。第一个 MS 实验包括全扫描和后续的 Top5 HCD 数据依赖MS/MS 扫描（图1）。 接下来，数据通过MassFr
高分辨液质药物杂质分析解决方案（二）
超高分辨率解锁杂质同位素信息高分辨高质量精度（HRAM）的一级和二级质谱数据是未知杂质分析的有力工具，但这并非是用来结构解析的唯一依据， Q Exactive Focus 具有比常规高分辨更高的分辨率（70,000 FWHM），超高的分辨率可用于进一步解锁同位素信息，如下图中，可将 15N 与 13
赛默飞世尔科技发布用于质谱结构解析的Mass－Frontier－6.0软件
费城(2009年6月1日)--服务科学，世界领先的赛默飞世尔科技今日宣布推出Mass Frontier™ 6.0 – 这一功能强大的新型软件包将为质谱谱图的管理、评估和解析提供精密的特性。它可广泛应用于小分子结构鉴定， 应用范围涉及包括药物开发和毒理研究过程中代谢产物的识别和杂质的分析
台式高分辨率质谱系统快速鉴定药物杂质（三）
图5-b. RT 8.5 min 的m/z 为376.1331 的杂质的MS/MS 谱图 图5- c. RT 11.2 min 的m/z 为376.1331 的杂质的MS/MS 谱图 *9’和10’是9 和10 的同分异构体。图7. 奥美拉唑杂质的推荐结构 结论Q Exactive 台式Or
利用双压线性离子阱质谱仪多重解离技术对API杂...（一）
利用双压线性离子阱质谱仪多重解离技术对API杂质谱进行全面分析Theresa Lynch 1 ; Kate Comstock 2 ; Jack Cunniff 21 Gilead Sciences, 333 Lakeside Dr, Foster City, CA; 2 Thermo Fisher
四级杆－静电场轨道阱质谱仪QExactive－在微量杂质..（二）
3.1.3 高质量MS2 图谱HCD（高能量碰撞，High Energy Collision）可提供丰富碎片离子信息，提高物质定性效率。 图4. 主成分正离子模式下二级质谱图 3.1.4 宽动态范围Q-Exactive 可精确测定不同丰度离子的质量数，动态范围大于10e3，保证了低响应值成分的准确
线性离子阱质谱仪的使用功能简介
线性离子阱质谱仪的功能简介： 1、可升级的电子转移裂解（ETD)模块可以提供传统裂解方法无法得到的蛋白质翻译后修饰信息； 2、脉冲碰撞能量诱导解离（PQD)功能可以提供低质量端碎片离子信息； 3、高选择MS/MS分析给谱图在数据库和谱库检索更好的匹配，提高了结构确证的可靠性。另外快速极性切换，
四级杆－静电场轨道阱质谱仪QExactive－在微量杂质..（一）
1. 前言农药杂质检查是农药产品质量控制的重要组成部分，其中有害杂质的鉴定和监控则对于环境安全和人类健康具有重要意义。Q Exactive 将高性能四级杆与高分辨Orbitrap 技术相结合，可提供准确的一级质谱信息以及高质量的二级质谱图。配合Mass Frontier 7.0 软件进行质谱
SIMS(secondary－ion－mass－spectroscopy)二次离子质谱图文
1.仪器介绍二次离子质谱（SIMS）是一种用于通过用聚焦的一次离子束溅射样品表面并收集和分析喷射的二次离子来分析固体表面和薄膜的组成的技术。SIMS是最灵敏的表面分析技术，元素检测限为百万分之几到十亿分之一。Schematic of a typical dynamic SIMS instrument
分享一些关于线性离子阱质谱仪的使用功能
线性离子阱质谱仪是利用离子阱作为分析器的质谱仪，由一个双曲面截面的环形电极和上下一对端电极构成。 利用离子阱作为分析器的质谱仪称为线性离子阱质谱仪。使用多的是由高频率电场进行离子封闭的保罗阱（Paul trap）。由一个双曲面截面的环形电极和上下一对端电极构成。封闭在真空池内的离子，通过高频电
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（四）
图10. Fragmentation Library根据已发表文献提供霉酚酸酯杂质裂解机理 ● 有关物质的检获一些杂质组分会因为信号响应太低，或者形成的色谱峰不够尖锐，而被研究人员忽略，但是含量很低的毒性杂质严重的影响药物安全性，漏检不仅会极大的影响用药的安全性，也会间接影响到新药申报。 Mas
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（三）
未知杂质分析未知杂质的鉴定是杂质研究工作中非常重要的一部分内容，因为结构未知，如何采集到准确的杂质母离子和多级质谱信息成为结构解析的前提和关键。数据关联多级质谱及动态扫描功能可以实现对未知杂质信号的采集。 如下图所示，离子阱通过一级扫描，获得化合物质谱信息，根据质谱响应强弱自动选择母离子进行多级质谱
关于妥立士宁的简介
一、基本信息： 【商品名】 妥立士宁 【通用名称】 盐酸托烷司琼注射液 【药物剂型】 注射剂 【产品规格】 5ml（毫升）/支 【功效主治】 预防和治疗癌症化疗引起的恶心和呕吐。 【化学成分】 盐酸托烷司琼 二、毒理研究： 文献报道盐酸托烷司琼对小鼠骨髓微核无明显影响，体外高浓度
Q－Exactive－Focus－不同高分辨定量方式在药物分析中的应用－三
3.3 平行反应监测（PRM）平行反应检测（PRM）高分辨定量通过四极杆对目标化合物进行选择性通过，离子在通过后立即进入碰撞池并发生高能碰撞碎裂，所产生的碎片将被同时送入 Orbitrap 进行高分辨扫描，然后选择高分辨的二级子离子进行定量。该定量方法的特点为，在四极杆过滤掉大量干扰离子提高了灵敏度
台式高分辨率质谱系统快速鉴定药物杂质（一）
前言杂质分析对于药物的研发至关重要1。在研究过程中，杂质谱信息能帮助药物化学家优化合成路线和避免潜在的有毒杂质。在开发过程中，当大量母体化合物存在时，鉴定和表征痕量杂质至关重要，从而促进了高分辨率、高灵敏度和高扫描速度的HR-MS 仪器和智能化结构鉴定软件的发展。 为了展示HR-MS 在杂质分析
奥美拉唑药物杂质高分辨质谱快速鉴定（一）
前言杂质分析对于药物的研发至关重要 1。在研究过程中，杂质谱信息能帮助药物化学家优化合成路线和避免潜在的有毒杂质。在开发过程中，当大量母体化合物存在时，鉴定和表征痕量杂质至关重要，从而促进了高分辨率、高灵敏度和高扫描速度的 HR-MS 仪器和智能化结构鉴定软件的发展。为了展示 HR-MS
线性离子阱质谱仪在应用上主要分为以下五点
线性离子阱质谱仪是高通量分析的工具。结合多种解离技术，包括脉冲碰撞解离(PQD)和电子转移解离(ETD)，LTQ XL提供丰富的结构信息。广泛应用于蛋白质组学、代谢物鉴定、药物研发定量分析、法医和临床分析等领域。 线性离子阱质谱仪功能简介： 1、可升级的电子转移裂解(ETD)模块可以提供传统
关于妥立士宁的用法用量介绍
儿童：一般不推荐用于儿童，如病情需要必须使用时，可参照下列剂量：2岁以上儿童剂量0.1毫克/公斤，最高可达5毫克/天。第一天静脉给药；于化疗前快速静脉滴注，第2-6天可口服给药。儿童口服给药：可取适量，用桔子汁或可乐稀释后，在早晨起床时（至少于早餐前1小时）用水服用。成人：成人的推荐剂量为5毫克