《食品中N亚硝胺类的测定》的前处理方法

关于亚硝胺的前处理,不同基质可以采取不同的前处理,下面列举几种常用的前处理方法: 1. 按照 GB/T 5009.26-2003《食品中 N-亚硝胺类的测定》的前处理方法: 1.1 提取(水蒸馏装置蒸馏) 200 g(至 0.01 g)试样,加入 100 mL 水和 120 g 氯化钠于蒸馏管中,混匀; 平底烧瓶或锥形瓶中加入 4 mL 二氯甲烷及 少量冰块用以接收冷凝液; 开启蒸馏装置加热蒸馏,收集 400 mL 冷凝液后关闭加热装置,停止蒸馏; 1.2 萃取净化 在盛有蒸馏液的平底烧瓶中加入 80 g 氯化钠和 3 mL 的硫酸,搅拌溶解; 转移至 500 mL 分液漏斗中,振荡 5 min, 静置分层; 将二氯甲烷层转移至另一平底烧瓶中,再用 150 mL 二氯甲烷分三次提取水层; 合并 4 次二氯甲烷萃取液, 总体积约为 250 mL; 1.3 浓......阅读全文

多种检测方法在检测亚硝胺类基因毒性杂质的应用

众所周知亚硝胺类化合物是强致癌物,是主要要的化学致癌物之一,也是四大食品污染物之一。继去年沸沸扬扬的沙坦类药物爆出N-亚硝基二甲胺(NDMA)基因毒性杂质,近期基因毒性杂质风波再起,2019年9月13日美国FDA发表声明在常用胃药雷尼替丁中也发现该基因毒性杂质,并紧急发布的检测的方法。亚硝胺一时间在

中药样品前处理中的提取方法有哪些

  中药主要来源于天然药及其加工品,包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。  中药提取方法主要有蒸馏法和溶剂萃取法。蒸馏法包括常压蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏等。水蒸气蒸馏法又可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法等。溶剂萃取法是较为有效、应用广泛的经典方法之一,

食品中钾、钠的测定方法

基本信息标准号 StandardNo:      GB/T 5009.91-2003中文标准名称 StandardTitle in Chinese:     食品中钾、钠的测定[1]英文标准名称:     Determination of potassium and sodium in foods发

食品中糖分的测定方法汇总

  糖分是食品中小分子的碳水化合物,是食品甜味的承担者。随着人们摄入糖分的增加,新版膳食指南对添加糖的摄入量有了限制,部分食品在营养标签的碳水化合物成分中单独列出了糖分含量。因此,糖分含量的测定方法,是食品检测人员必备的技能之一。  糖的测定方法  对于糖的测定方法有很多,大致可分为三类  1.物理

食品样品前处理进展

脂肪、油、含脂肪类的食品等复杂生物基质的样品以及环境样品中痕量和超痕量有机污染物质的分析是目前食品分析和环境分析工作者面临的重要而艰巨的任务,这些物质的分析需要大量而细致的分离净化和浓缩过程。要想在检测技术上达到发达国家的标准要求,除了运用气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等高灵敏度和特异性的分析仪器外

食品样本的前处理的方式浓缩

由于净化过程所引入的溶剂,可能会降低待测组分的浓度或不适宜直接进样,需要去除部分或全部溶剂及进行溶剂转换,此过程为浓缩或富集。主要通过旋转蒸发器蒸干或惰性气体(如氮气)吹干除去溶剂。

食品样本的前处理的方式粉碎

  用绞肉机、磨粉机、粮谷粉碎机等将块状的或颗粒较大的动植物样本细化的过程,目的是增大样本表面积,有利于待测组分的提取。

食品样本的前处理的方式提纯

是使待测组分与样品分离的过程。提取的方法较多,有静置法、匀浆法、振荡提取法、专用装置提取法等。现将常用的提取方法简要介绍如下。组织捣碎法是食品检测中最常用的一种提取方法,将经粉碎的样品与等量或数倍于其体积的溶剂混合,通过高速旋转的叶片(10000r/min)将样本中的待测组分与溶剂有充分的接触机会,

食品样本的前处理的方式净化

经过提取的待测组分,提取物中通常含有与该组分结构相似的杂质,将待测组分与杂质分离的过程,称为净化。该步骤是样本前处理的技术难点,也是关系到检测结果的真实性及检测方法可靠性的重要步骤。主要方法有固相萃取法、液液分配法、化学处理法、扫集共蒸馏法、低温冷冻净化法、前置色谱柱净化法等。固相萃取法是目前应用最

Waters和Andrew-Alliance-联合推出N聚糖样品前处理新方法

   2017年6月1日,沃特公司(纽约证券交易所代码:WAT)和安德鲁联盟已经签署了一项协议,这项协议将给药物开发科学家提供一种易用的半自动样品前处理方法。这种方法可用于通过LC和LC-MS进行释放的N-聚糖的分析。  根据联合营销协议,Waters将其现有的Glycoworks®RapiFluo

洗洁剂中的总砷测定样品前处理问题

今天做类似于水状的酸性样品(洗洁剂)中的总砷,我取1%的溶液1ML定容50ML直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是0.1mg/L,远远超出标准范围.第二次用5009.13的湿消解方法处理样品,结果是1mg/L,请问还有什么好的处理方法吗? 1. 建议采用干灰化法测定 具体做法,取适量配制好的溶液

微波消解前处理测定土壤中重金属

农作物以及中药材中重金属含量越来越受到人们的重视,尤其是“铬米事件使得土壤重金属污染问题浮出水面,“土壤疗毒”必将是近几年环境整治的重点,必然迫切需要快速高效的土壤重金属检测方法,传统的湿法消解样品前处理由于耗时间长等缺点已经不能满足要求,而微波消解具有升温快速,加热均匀,省时环保的优点,已经越来越

食品中铅、镉重金属污染物检测前处理方法(一)

1.  目的  由于在食品的重金属检验中,重金属含量属痕量范围,前处理和测定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多,常导致检测结果偏差较大。样品前处理最为食品检验的关键步骤,前处理方法选择是否适合,是直接影响分析结果的精密度和准确度,因此统一前处理方法,是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤,有利于

食品中铅、镉重金属污染物检测前处理方法(二)

5. 样品保存 采样容器要求:    采样容器根据检验项目选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。器具和容器类要先用洗涤剂洗涤干净,然后用硝酸(1+1)浸泡过夜,最后用蒸馏水冲洗晾干备用。食品重金属污染物监测大多是新鲜样品,容易腐败变质,应及时处理。固体不应冻结成块,液体不分层。6. 样品的前处理  有些样品的

食品中铅、镉重金属污染物检测前处理方法(三)

7.上机测试 1)选择合适线性范围; 2)调整仪器到最佳状态(自动进样器); 3)保证石墨管的原子化次数在有效的使用范围内,保证仪器有较高灵敏度; 4)基体改进剂(钯 + 磷酸二氢铵0.2 g/L+20 g/L )。8. 质量控制 1)全程序空白(了解污染控制状况以及试剂纯度); 2)标准物质(确保

食品检测食品中抗坏血酸的测定方法

样品前处理1. 标准曲线的配置配置浓度为1.0mg/ml L-抗坏血酸的标准储备液,配置成5μg/ml,50μg/ml, 100μg/ml, 250μg/ml ,500μg/ml标准曲线(标曲浓度请根据自己样品合理选择),用20g/L偏磷酸溶液定容至刻度,临用现配。图一  本次选择了这一款标准品  

饲料中重金属测定前处理方法

 在饲料-饲养动物-人类这条以食物营养为中 心的食物链上,饲料营养级是zui基础、zui重要的一 环。饲料安全是影响动物性食品安全的zui主要和zui 直接的因素,因此,若想保证动物性食品的安全性,首 先必须保证饲料的安全性。饲料的不安全性因素很 多,其中铅(Pb)、镉(Cd)、络(Cr)是饲料中有

采用原子吸收法时,固体类前处理方法有哪些

有机固体样品用干法或湿法(现在电炉上处理,然后在高温炉中灼烧)消化有机物,再将消化后残留物溶解在适当的溶剂中,如果时As、Se、Hg、Sb、Cd、Pb等易挥发的元素,应用湿法灰化。原子吸收光谱法(AAS),又称原子吸收分光光度法,是基于物质的原子蒸气对同种原子发射的特征辐射(谱线)的吸收作用而建立起

Labtech推出食品中塑化剂检测前处理方案

      塑化剂是指邻苯二甲酸酯类物质,被广泛用作塑料增塑剂,而近期发现它被非法用于食品添加剂,对人们的身体健康造成了广泛的危害。邻苯二甲酸酯类物质是一种环境激素,长期摄入可以影响男性生殖能力并促使女性性早熟,大量摄入会导致肝癌等疾病,研究发现,其毒性为三聚氰胺的20-30倍。     

土壤中重金属检测前处理方法

随着工业化发展的快速进步,电池、电镀等涉及重金属的工业应用急剧增多,导致土壤中重金属的污染日益严重,重金属物质流入土壤中且其不易被微生物降解致使地下水受到重大污染,从而危害了动植物的生长,随着生物循环圈的流动,污染最后会进入人体,对人体造成一定程度的伤害,这种伤害是不可逆转的,特别是对于重金属元素铅

食品中铝的测定方法有哪些

食品中铝含量属于微量测定,统一品牌同一批次不同的样品每次测得的结果都不同,甚至相同的样品两次的顶的结果都不同。这个没有固定数值的吧。

简述食品中还原糖的测定方法

  还原糖是指具有还原性的糖类。在糖类中,分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游离醛基的二糖都具有还原性。还原性糖主要有葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等。  食品中还原糖常用的测定方法有直接滴定法、高锰酸钾滴定法和比色法。  直接滴定法加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,以已除去蛋白质的被测样品溶液

食品中还原糖测定方法的比较

  “碳水化合物”俗称糖类,能为机体提供能量,是食品的主要成分之一,也是营养成分检测的重要指标。糖通常包括单糖、寡糖、多糖、淀粉,以及不能被人体消化吸收的纤维素等。其中,分子中含有游离醛基或酮基的糖具有还原性,称为还原糖。食品中常见的还原糖有葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等。测定还原糖的含量可大

食品样品前处理的目的和要求

食品的化学组成非常复杂,既含有蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等大分子的有机化合物,又含有钾、钠、钙、铁等各种无机元素。这些组分之问往往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种方法对其中某种组分的含量进行测定时,其他组分的存在,常给测定带来干扰,为了保证分析工作的顺利进

食品样品检测前处理溶液制备小方法

当样品中被测组分为游离状态时——溶解法制备溶液。当样品中被测组分为结合状态时——分解法制备溶液。1. 溶解法(要全部溶解)1)水溶法:用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如,无机盐、水溶性色素等。2)酸性水溶液浸出法:溶剂为各种酸的水溶液,适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。3)碱性水溶液浸出法

脂类的测定方法

  由于食品的种类不同,其中脂肪含量及其存在形式也不相同,测定脂肪的方法也就不同。   常用的测定方法有:   (1)索式提取法 (2)巴布科克法 (3)益勒式法 (4)罗斯-哥特里法(5)酸分解法   过去测定脂肪普遍采用的是索式提取法,这种方法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的代表性的方

Q-Exactive高分辨质谱检测分析药物中6种亚硝胺类基因毒性

  前言:亚硝胺的化学式是NR 2 NO(R代表H或烃基)。大量的动物实验已确认,亚硝胺是强致癌物,并能通过胎盘和乳汁引发后代肿瘤。同时,亚硝胺还有致畸和致突变作用。人群中流行病学调查表明,人类某些癌症,如胃癌、食道癌、肝癌、结肠癌和膀胱癌等可能与亚硝胺有关。   自2018年7月在缬沙坦原料药中

TSQ-8000-Evo-检测橡胶及弹性体材料中11-种亚硝胺(三)

2.3 定性结果实验采用的TR-5MS 色谱柱对N-亚硝胺化合物有良好的分离效果,12 种化合物(含1 种内标物质)在19 min 的分离时间内得到了良好的色谱图,结果如图3 所示。图3. 12 种化合物色谱图 2.3 方法回收率及仪器稳定性选取4 种物质(NDPA,NDEA,NDBA,NMph

利用气相色谱-质谱/质谱联用仪进行高灵敏度的...(一)

Alex Chen1, Hans-Joachim Huebschmann2, Li Fangyan3, Chew Yai Foong3 and Chan Sheot Harn31Alpha Analytical Pte. Ltd., Singapore; 2Thermo Fisher Scienti

Q-Exactive高分辨质谱检测分析药物中6种亚硝胺类基因毒...

Q Exactive高分辨质谱检测分析药物中6种亚硝胺类基因毒性杂质前言:亚硝胺的化学式是NR 2 NO(R代表H或烃基)。大量的动物实验已确认,亚硝胺是强致癌物,并能通过胎盘和乳汁引发后代肿瘤。同时,亚硝胺还有致畸和致突变作用。人群中流行病学调查表明,人类某些癌症,如胃癌、食道癌、肝癌、结肠癌和膀