采用CORTECSUPLCHILIC色谱柱开发ACh、HA及其代谢产物...(二)

UPLC分离 ACh、Ch、HA、t-mHA和t-MIAA是以相对较低浓度存在的强极性小分子化合物,这使其难以通过常规的反相色谱进行检测。此外,由于共流出的相关分子(如盐类或其它低分子量内源性组分)的基质诱导干扰和离子抑制作用,导致对生物基质中的这些内源性分析物进行定量分析常常较为困难9。在本应用纪要中,我们利用亚2µmCORTECS UPLC HILIC色谱柱和ACQUITY UPLC系统实现了ACh、HA及其各自代谢产物的色谱分离。确定最适宜的甲酸铵浓度(流动相A)为100mM(pH3),流动相B由乙腈组成。在最佳流速为0.5mL/min、梯度为30%-90%B时,其在45℃的柱温下分析循环时间为2.5min。流动相添加剂的浓度对方法特异性、灵敏度以及将目标分析物与流动相和内源性基质进行色谱分离的能力具有重要影响。较高的缓冲液浓度100mM(而不是20至50mM)极大地改善了后洗脱分析物的峰宽。特别是高mM浓度的甲酸铵使......阅读全文

采用CORTECS-UPLC-HILIC色谱柱开发ACh、HA及其代谢产物...(二)

UPLC分离 ACh、Ch、HA、t-mHA和t-MIAA是以相对较低浓度存在的强极性小分子化合物,这使其难以通过常规的反相色谱进行检测。此外,由于共流出的相关分子(如盐类或其它低分子量内源性组分)的基质诱导干扰和离子抑制作用,导致对生物基质中的这些内源性分析物进行定量分析常常较为困难9。在本应用纪

采用CORTECS-UPLC-HILIC色谱柱开发ACh、HA及其代谢产物...(一)

采用CORTECS UPLC HILIC色谱柱开发ACh、HA及其代谢产物的UPLC/MS/MS定量测定法应用优势 ■ CORTECS™UPLC® HILIC色谱柱的分离度可实现对ACh、HA及其代谢产物的同时定量 ■ 总运行时间仅2.5min,符合高通量筛查需求 ■ 96孔板的应用简化了样品制备(

使用CORTECS-UPLC-HILIC色谱柱进行饮用水分析(二)

 MS条件质谱仪: ACQUITY TQD 电离模式: 电喷雾正离子 源温度: 150 °C 脱溶剂气温度: 350 °C 脱溶剂气流速: 800 L/h 锥孔气体流速:30 L/h 碰撞气体流速:0.20 mL/min 数据管理: MassLynx®软件样品制备 注:样品收集和所有样品制备步骤均应

使用CORTECS-UPLC-HILIC色谱柱进行饮用水分析(一)

Jeremy C. Shia、Masayo Yabu、Kim Van Tran和Michael S. Young 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用优势 ♦ 与现有HILIC方法相比,大大改善了百草枯和敌草快的保留性能和分离度。♦ CORTECS™ UPLC® HILIC色谱柱可以在百草枯和敌

使用CORTECS-UPLC-HILIC色谱柱进行饮用水分析(三)

UV检测方法的性能 按照US EPA 方法549.2中定义的方法检测限(MDL),利用以下公式评估方法性能:MDL = S t(n-1, 1-alpha = 0.99) 其中:t(n-1, 1-alpha = 0.99)= 置信度为99%且自由度为n-1时的t检验值 n =重复次数(7) S =重复

利用CORTECS-UPLC色谱柱改善分离度

目的证实CORTECS™ UPLC® 1.6 µm色谱柱的高分离性能。背景对于复杂混合物分离,高分离度是一个重要的质量指标,由于减少了相近洗脱峰的干扰,可以提高计算的精确度。分离度是系统柱效(N)、化合物之间的选择性(α)和保留因子(k)的函数。由于分离度与柱效的平方根成正比,因此对于柱效较高的色谱

ACE-HILIC色谱柱方法开发指南Ⅵ--HILIC应用实例(二)

较早洗脱峰的保留窗口(时间段)非常窄,这表示:等度HILIC可用于分离分析物。(等度方式的HILIC可以被用于分离这些化合物)10mM甲酸铵,pH3.0(溶于MeCN/H2O中)(94:6 v/v)被选为等度条件(图20)。在这些条件下,峰4和5要保留得更多(好),但峰2和3仍未解析出(被分离)。根

沃特世公司隆重推出CORTECS-2.7-μm实心核颗粒色谱柱

  纽约证券交易所代码:WAT)今天隆重推出CORTECS® 2.7 μm硅胶实心核颗粒色谱柱产品,该系列产品为HPLC色谱柱性能树立了全新的标杆。与此同时,新产品也扩充了CORTECS色谱柱家族,沃特世曾于2013年推出了首个1.6 μm实心核颗粒系列色谱柱。沃特世在刚刚结束的HPLC 2014大

ACE-HILIC色谱柱方法开发指南Ⅲ--HILIC法色谱条件

HILIC流动相HILIC模式中用作流动相的溶剂类似于RPLC模式下所用的溶剂。流动相条件是各种HILIC保留机制的关键因素。通过改变洗脱液中有机组分和水组分的比例,可以改变分析的保留率。在HILIC模式下,保留因子建议保持在1.5-10之间。有机改性剂HILIC中最常用的有机改性剂是非质子溶剂乙腈

ACE-HILIC色谱柱方法开发指南Ⅴ--HILIC法平衡要点

HILIC法平衡时间在RPLC模式下,可再现保留所需的典型柱平衡约为10倍柱体积。图14中可清楚反映这一点但是,对于HILIC分离则不同。通常,HILIC色谱柱的平衡时间比RPLC色谱柱的更长。这是该技术的一个特点,也是可再现保留所必需的。在固定相粒子周围建立和形成稳定的水合层对可再现HILIC色谱

ACE-HILIC色谱柱方法开发指南Ⅵ--HILIC应用实例(一)

ACE HILIC法开发平台和工作实例图17显示了HILIC方法开发的流程图。一般方法是:收集分析物相关的信息(如果已知的话),针对三个ACE HILIC相(用三款不同的ACE HILIC色谱柱在不同的pH洗脱液条件下)执行梯度或等度HILIC筛选实验(取决于样本分析物的亲水性范围),然后再优化色谱

运用到【液相色谱仪】的10篇文献,我下载啦。

安捷伦制药质量控制解决方案【文献简介】安捷伦制药质量控制解决方案安捷伦想您之所想:确保新药开发的有序运作、合规性和高效率。我们的质量控制解决方案包括新产品和增值工具,专用于解决小分子制药实验室所面临的质量控制难题。以下是专为质量控制实验室提供的一些优惠活动信息和新闻资讯。【点击这里查看(安捷伦制药质

ACE-HILIC色谱柱方法开发指南Ⅳ--HILIC仪器兼容性

ACE HILIC色谱柱检测器兼容性HILIC是一种能很好兼容众多主流检测器的技术。因此,检测的(检测器的)选择受检测器可用性、所需的检测限制和分析物的理化特性(即:具有发色团或电荷)等综合因素的影响。 UV-Vis检测器UV-Vis检测器是分析试验室中最常见的检测器之一。根据仪器的不同,一次可记录

ACE-HILIC色谱柱方法开发指南Ⅱ--HILIC的分离机制

HILIC分离机制HILIC是一种复杂的分离技术,通过多种相互作用模式来实现保留。这些相互作用的权重(中哪种是主要作用)是基于固定相、流动相和分析物的理化特性。为了得到可靠和稳健的HILIC方法,了解潜在的不同相互作用(了解可能存在的不同相互作用)是很有帮助的。这样可以为待进行的方法开发合理选择色谱

ACE-HILIC色谱柱方法开发指南Ⅰ--HILIC的优劣势剖析

引言亲水作用色谱(HILIC)采用与反相液相色谱(RPLC)类似的洗脱液,为亲水性或极性到(至)极性很强的分析物提供了适宜的保留和分离替代方法(适宜的保留和分离提供了替代方法)。RPLC的特征在于保留较少或无保留,所以这类亲水性分析物(log P 值约为零或更小的那类分析物)的保留是一种挑战(这些亲

百草枯与敌草快的UPLCMS/MS测定

敌草快和百草枯是带双电荷的季胺盐类除草剂。它们在世界各地仍被广泛用于控制农作物和水生杂草。美国环境保护署(USEPA)规定敌草快在土豆和小麦中的含量上限分别为100ppb(µg/kg)和20ppb。USEPA规定百草枯在土豆和小麦中的含量上限分别为500ppb和1100ppb。敌草快和百草枯是很难保

土豆与小麦中百草枯与敌草快的UPLCMS/MS测定

  敌草快和百草枯是带双电荷的季胺盐类除草剂。它们在世界各地仍被广泛用于控制农作物和水生杂草。美国环境保护署(US EPA)规定敌草快在土豆和小麦中的含量上限分别为100 ppb(µg/kg)和20 ppb。US EPA规定百草枯在土豆和小麦中的含量上限分别为500 ppb和1100 ppb。敌草快

一种用于检测和定量分析细胞代谢物的HILIC-LCMS方法

引言 复杂生物样品通常包含大量可反映有机体代谢状态的内源性代谢物。特别是骨骼肌可根据其是快收缩肌(白色肌肉,糖酵解型)还是慢收缩肌(红色肌肉,氧化型)而表现出特征性的代谢组“指纹图谱”。例如,红色肌肉应显示一种富含线粒体代谢物(如三羧酸循环)的代谢组指纹图谱;而白色肌肉应显示富含糖酵解代谢

人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(二)

使用Oasis WCX提取样品 根据图2所示方案提取预处理的血浆样品。所有溶液按体积计。对μElution板上放置样品的孔实施全部提取步骤。 结果与讨论 质谱分析 在m/z 531和m/z 354观察到缓激肽的2+和3+母离子。缓激肽(图A)和IS(图B)的3+母离子的典型MS/MS谱图如图3所示

HILIC色谱柱的优势特点介绍

色谱柱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此HILIC色谱柱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 HILI

HILIC色谱柱的维护和保养

液相色谱是样品组分在柱填料与活动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求活动相具备以下的特点:  a、活动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保存在柱中)。  b、活动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。  c、活动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析

用于检测和定量分析极性细胞代谢物的一种新颖...(一)

用于检测和定量分析极性细胞代谢物的一种新颖的HILIC LC-MS方法Henry Shion1、John Shockcor1、Evan Bernier2、Stephen Mcdonald2、Kirsten Hartil3、Bhavapriya Vaitheesvaran3、Haitao Lu3、Gu

人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(一)

关键词 生物分析,Oasis,样品制备,肽定量,缓激肽,UPLC,CORTECS,血浆简介 缓激肽是一种含有9种氨基酸的生理和药理活性肽,由蛋白质的激肽基团衍生而来(图1)。激肽是可以促使血管舒张、血管通透性增强、一氧化氮释放和花生四烯酸流动的效应因子。它是血压、肾功能和心脏功能的重要调节因子,还参

尿液中儿茶酚胺和变肾上腺素进行快速、同步分析

临床研究者通常都很关注高浓度尿液中的儿茶酚胺及其O-甲基化代谢产物(变肾上腺素)的测定。但是,这些化合物(尤其是上腺素、肾上腺素和多巴胺)由于极性较大,利用反相LC-MS/MS对其进行分析是一项巨大挑战。因此,许多研究实验室仍采用离子对试剂与电化学检测(ECD)分析这类物质。虽然反相LC-MS/MS

尿液中儿茶酚胺和变肾上腺素进行快速、同步分析

临床研究者通常都很关注高浓度尿液中的儿茶酚胺及其O-甲基化代谢产物(变肾上腺素)的测定。但是,这些化合物(尤其是上腺素、肾上腺素和多巴胺)由于极性较大,利用反相LC-MS/MS对其进行分析是一项巨大挑战。因此,许多研究实验室仍采用离子对试剂与电化学检测(ECD)分析这类物质。虽然反相LC-MS/MS

细菌合成代谢产物及其意义

(1)热原质:大多数为革兰阴性菌合成的菌体脂多糖。(2)毒素:◇内毒素:G-菌的脂多糖。◇外毒素:G+菌产生的蛋白质,毒性强且有高度的选择性。(3)侵袭性酶:有些细菌还能产生具有侵袭性的酶,如卵磷脂酶、透明质酸酶等。注:毒素和侵袭性酶在细菌致病性中甚为重要。(4)色素:◇水溶性色素◇脂溶性色素注:有

沃特世新品-XBridge-HILIC-液相色谱柱

用于解决强极性化合物的色谱分离难题 6月18日,马萨诸塞州米尔福德–沃特世公司宣布 (WAT:NYSE)XBridge™ 分析色谱柱系列,将增加一个新成员-XBridge HILIC色谱柱。此产品能够有效地提高极性化合物的保留,而如果用传统反相色谱柱,则极性化合物保留很弱。现在全球的用户都可以从沃

TSKGEL-HILIC系列色谱柱促销

  为答谢广大客户平素的厚爱,TSK-GEL HILIC 系列色谱柱 ,近日起至2011年12月31日将实行半价促销  东曹(上海)生物科技有限公司   电话(Tel): 021-3461-0856   传真(Fax): 021-3461-0858   网址: www.separations.

HILIC色谱柱的四大优势

HILIC色谱柱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此HILIC色谱柱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

HILIC模式下的色谱柱平衡操作

【ACE色谱柱】HILIC模式下的色谱柱平衡摘要    为了得到稳定及可重复的保留时间,在分析之前用流动相充分平衡HILIC柱,必须确保在固定相表面存在稳定的吸附水层。相似的,在执行一轮梯度洗脱运行后,色谱柱需要用梯度开始的条件重新平衡,形成稳定的吸附水层。 平衡    在液相色谱中,为了得到稳定及