铀试剂Ⅲ光度法测定废水中微量钍的干扰因数及消除

干扰及消除经CL-TBP萃淋树脂分离后,在测定2.0 μg钍时,钾、钠、铁(III)各100 mg,氯离子、高氯酸根各80 mg,钙60 mg,硫酸根、铝各50 mg,锰(II)、铜(II)、镁、锌各20 mg,钴、钼(VI)各10 mg,镍、磷酸根、汞(II)、镉各5 mg,铬(VI)、铅各2.5 mg,锶、锂、铋、镧、钒(V)、硅酸根各1 mg,砷(V)0.6 mg,铀(VI)、铌(V)、银、钨(VI)各 0.5 mg,钛0.3 mg,锆(IV)0.25 mg,总稀土、锑(V)、金(Ⅲ)、铈(V)各0.1 mg,氟0.01 mg不干扰测定。......阅读全文

铀试剂Ⅲ光度法测定废水中微量钍的干扰因数及消除

干扰及消除经CL-TBP萃淋树脂分离后,在测定2.0 μg钍时,钾、钠、铁(III)各100 mg,氯离子、高氯酸根各80 mg,钙60 mg,硫酸根、铝各50 mg,锰(II)、铜(II)、镁、锌各20 mg,钴、钼(VI)各10 mg,镍、磷酸根、汞(II)、镉各5 mg,铬(VI)、铅各2.5

铀试剂Ⅲ光度法测定废水中微量钍的结果计算

计算式中:m——由校准曲线查得的钍量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度取含0.15 mg/L铀矿冶炼排放废水作为统一样品(1 mol/L硝酸溶液保存),经七个实验室分析,室内相对标准偏差为1.2%;室间相对标准偏差为21.2%;加标回收率为99.6% ± 9.1%。

铀试剂Ⅲ光度法测定废水中微量钍的仪器和试剂选择

仪器分光光度计,30 mm比色皿。试剂①50%酒石酸水溶液。②5%草酸水溶液。③抗坏血酸-尿素溶液:称取5 g抗坏血酸,20 g尿素用水溶解后,稀释至100 ml。④0.05%铀试剂 III 溶液:称取0.05 g轴试剂 III 用水溶解后稀释至 100ml。⑤钍标准贮备溶液:准确称取光谱纯二氧化钍

铀试剂Ⅲ光度法测定废水中微量钍的方法的适用范固

方法的适用范固本方法适于铀矿开采及治炼排放废水中微量钍的测定。当取水样20 ml时,方法的最低检出浓度为0.08 mg/L(在吸光度A=0.01时所对应的钍浓度),测定上限为3.0 mg/L(取水样1  ml时)。

铀试剂Ⅲ光度法测定废水中微量钍的操作步骤和注意事项

操作步骤(1)色层柱的制备①称取2 g CL-TBP萃淋树脂,装入已充满水的净化柱中(柱底部和上部装少量脱脂棉)。②用5%碳酸钠溶液10 ml,(1+2)硝酸溶液10 ml先后分别洗色层柱一次。然后用水洗至中性,使用前用4 mol/L盐酸10 ml洗色层柱,再用10 ml水、(1+2)硝酸10 ml

纳氏试剂光度法干扰及消除

干扰及消除  脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、淳类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

纳氏试剂光度法干扰及消除

干扰及消除  脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、淳类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

纳氏试剂光度法干扰及消除

干扰及消除  脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、淳类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

氟试剂分光光度法测定水中的微量氟

一、方法要点氟离子在pH 4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物。颜色的深浅与氟离子的浓度成正比,在620nm波长处测定吸光度。二、试剂与仪器(1)氟标准溶液:称取0.2210g氟化钠(在500~600℃干燥40min),溶于水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇

金属铀中微量磷的分光光度法测定

一、方法要点样品用硝酸溶解,以高氯酸补充氧化,在0.25mol/L硫酸溶液中,使磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,然后用甲基异丁酮-乙酸丁酯萃取.用二氯化锡溶液在有机相中将其还原为钼蓝、进行分光光度测定。取样0.1000g,测定范围为0.1~1μg/10mL。此方法的精密度优于±10%,回收率为90%~

废水中微量钍的测定方法方法原理

在(1+2)硝酸介质中,酒石酸存在下,用磷酸三丁酯萃淋树脂(简称CL-TBP萃淋树脂)吸附钍与其它元素分离。再用4 mol/L盐酸溶液解吸钍,在草酸、尿素等掩蔽剂存在下,钍与铀试剂III形成稳定的绿色络合物。该络合物最大吸收波长为668 nm,摩尔吸光系数为1.27×105 L/(mol·cm)。该

水中微量硅的硅钼蓝光度法测定

水中微量硅的硅钼蓝光度法测定硅钼蓝光度法测定硅, 一般在较高酸度下正硅酸与钼酸铵形成β型黄色硅钼杂多酸, 用还原剂还原成蓝色硅钼蓝, 在可见分光光度计于波长810~820nm 进行光度法测定。目前, 已知的还原剂种类很多, 且各有优缺点, 如氯化亚锡、硫酸亚铁铵, 还原速度快、灵敏度高, 而稳定性差

分光光度法测定金属铀中的微量铼

一、方法要点样品溶解在盐酸和过氧化氢介质中,在氯化亚锡存在的条件下,铼与a-糖偶酰二肟形成桃红色络合物。以氯仿萃取,于波长530nm处进行分光光度测定,测定范围为1~1.5μg。二、试剂与仪器(1)铼的标准溶液:准确称取1.5500g高铼酸钾,经水溶解后,稀释至1000mL,此溶液浓度为lmg/mL

TRPO5BrPADAP光度法测定铀含量的仪器及试剂选择

仪器①分光光度计,30 mm比色皿;②125 ml分液漏斗。试剂①铀标准贮备溶液:称取0.2358 g基准的八氧化三铀(预先在850~900 ℃灼烧2 h)置于100 ml烧杯中,加入盐酸10 ml,硝酸0.5 ml,加热蒸至近干,加入1 mol/L硝酸10 ml,转移至200 ml容量瓶中,用1

铬天青s分光光度法测定食品中的微量铀

一、方法要点食品试样灰化后用氢氧化钠和过氧化钠熔融,用正三辛基氧化膦(TOPO)对铀进行萃取分离,可以有效地分离Fe3+、Al3+、Th4+、PO43- 、F-等干扰离子。在pH值为4.8的介质中,溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,铀与铬天青S形成蓝色胶束状络合物,在625nm处测吸光度,铀检出限为

二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定方法的干扰及消除

干扰及消除铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高达5 mg/L时也不干扰测定,只有锑和铋能生成氢化物,与吸收液作用生成红色胶体银干扰测定。按本方法加入氯化亚锡和碘化钾,可抑制30 μg锑盐和铋盐的干扰。硫化物对测定有干扰,可通过乙酸铅棉去除。

废水中微量钍的测定方法选择和样品采集保存

废水中微量钍的测定方法较多。其中,CL-TBP萃淋树脂分离-铀试剂Ⅲ分光光度法灵最度较高,选择性好,测定结果精度好。采集水样用聚乙烯瓶、使用前用2%酸溶液浸泡24 h或用(1+1)硝酸荡洗,然后去离子水冲洗干浄。采样时,用水样洗涤容器2~3次,水样采集后,立即加入硝酸至溶液含硝酸浓度为1 mol/L

火焰原子吸收法测定锑的方法的干扰及消除

干扰及消除试液中存在的一般阴、阳离子不干扰锑的测定,试液中存在低于20%盐酸或硝酸也无影响,只有硫酸浓度大于2%,对锑的吸收信号有抑制作用。在波长217.6 nm测量锑,大量铜和铅有光谱干扰,使吸收信号增加。为此,可选择较小的光谱通带予以克服。铜的浓度小于20 mg/L,铅的浓度小于10 0mg/L

5BrPADAP分光光度法测定矿石中的微量铀

一、方法要点矿石样品用酸分解,分取试液于25mL容量瓶中,加入掩蔽剂DTPA、SSA、NaF、缓冲液TEA,在含有CPB的微碱性介质中,U(Ⅵ)与5-Br-PADAP迅速显色,络合物组成约为U:5-Br-PADAP:CPB=1;1:3,在590nm波长处测定吸光度。方法可允许较大量的钍、稀土等离子,

氯代十六烷基呲啶光度法测定硝基苯类的干扰及消除

干扰及消除本法能与α-TNT、s-TNB、α-TNBA显色,不能与β-TNT、γ-TNT、2,4-DNT、2,6-DNT、MNT、DNSA、m-DNB、o-DNB、DN-p-C、DN-o-C(二硝基对甲酸)、DN-o-C(二硝基邻苯甲酸)显色。铁、钙、镁离子浓度很高时,会产生絮状沉淀,需要离心后再进

活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的干扰因数

干扰及消除不经活性炭分离,在测定条件下,可允许0.5 mg钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ),0.3 mg钴(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、镉(Ⅱ),0.1 mg镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钒(V),36 mg氯离子,48 mg硫酸根存在;用活性炭吸附分离,可允许20 mg镁Ⅱ)、锌(Ⅱ),15 mg镍(Ⅱ)铅(Ⅱ),10 m

原子吸收分光光度法干扰及消除

  一. 光谱干扰    1. 在测定波长附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线 ——减小狭缝宽度    2. 灯内有单色器不能分离的非待测元素的辐射 ——高纯元素灯    3. 待测元素分析线可能与共存元素吸收线十分接近——另选分析线或化学分离   二. 电离干扰   待测元素在高温原子

钼酸铵分光光度法测定水中的微量硒

一、方法要点本方法是利用生成的硒化氢将吸收液中的高价钼还原为低价后,形成一种蓝色络合物,其颜色深度与硒含量成正比。用光度测定,方法灵敏度较高,分析步骤简便快速,测定范围以150mL水样计,硒为0.008~60μg,含量为20μg时方法标准偏差为2%,方法回收率为80%~100%。二、试剂与仪器(1)

双硫腙分光光度法测定锌含量的方法干扰因素及消除办法

干扰及消除在本法规定的实验条件下,天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时,对本法均有干扰,但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中,而锌与双硫腙反应又

AAS干扰及消除方法

原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰等。一、物理干扰     物理干扰是指试液与标准溶液 物理性质有差异而产生的干扰。如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。    消除办法:配制与被测试样组

干扰效应及消除方法

原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰等。5.3.2.1 物理干扰物理干扰是指试液与标准溶液物理性质之间有差异而产生的干扰。如黏度、表面张力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化或气溶胶到达火焰等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。为了消除物理干扰可采用配制与被测试

荧光法测定水中的微量硒

一、方法要点硒是人体必需元素,大骨节病、克山病生于水、粮食中含硒极低的环境。因此,需要准确可靠的测定方法,本法可准确测定硒低于0.05μg/L。二、试剂与仪器(1)盐酸羟胺:1%溶液。(2)氯化铵:25%溶液。(3)EDTA-2,Na盐:0.1mol/L溶液。(4)氯化钙:3%溶液。(5)甲酚红指示

纳氏试剂光度法测定氨氮比例的干扰因素

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

如何消除火焰光度计的化学干扰?

化学干扰指的是试样溶液转化为自由基态原子的过程中,待测元素与其他组分之间的化学作用而引起的干扰效应。化学干扰是一种选择性干扰,它不仅取决于待测元素与共存元素的性质,而且还与火焰类型、火焰温度、火焰状态及观测部位等因素有关。 那么如何消除火焰光度计的化学干扰?要针对特定的样品,对待测元素和实验条件

紫外可见分光光度法测定水中放射性元素钍的原理

相关背景:今年环境保护部印发的《核与辐射安全监督管理2013年项目计划》中,钍是必检的放射性元素之一,各省、市、县的辐射环境监测站或环境保护监测站都需要对当地的国控点水样进行钍含量的检测。钍是一种天然放射性元素,海洋藻类、鱼类都有蓄积作用,影响哺乳动物的骨骼发育,一旦食用这些水生动植物以及饮用