丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的干扰因素
与丁二酮肟生成络合物的金属离子(铜、钴等)和不溶于氨水的离子(铁、铝、铬等)都干扰测定。测定50 μg镍时,加入50%柠檬酸铵2 ml,下列离子均无明显干扰:铅(II)、锌(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铬(VI)各5 mg;铝(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;钯(II)、银(I)和铬(III)各50 μg。若加入5%Na2-EDTA溶液2 ml,可消除铁(III)3 mg,钴(II)1 mg,铜(Ⅱ)和锰(Ⅱ)各0.5 mg的影响。当铜含量超过0.5 mg,钴含量超过1 mg时,可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去。氰化物干扰测定,测定前加次氯酸钠并加热除去。......阅读全文
丁二酮肟EDTA络合滴定法测定镍合金中的镍
一、方法要点在含柠檬酸盐的氨性介质中，使镍生成丁二酮肟镍沉淀与其他元素分离，用硝酸、过氯酸破坏沉淀及滤低，然后在pH=10的情况下，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，根据消耗EDTA的体积计算镍的含量。二、试剂(1)浓盐酸、浓硝酸、过氯酸(70％)、乙酸(36％)、浓氨水。(2)柠檬酸：5
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的操作步骤
步骤(1)校准曲线的绘制分别吸取0、0.50、1.00、1.0、2.00、2.50 ml锰标准使用液置于六支50 ml比色管中,加水至约25 ml,加入10 ml焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入2%高碘酸钾溶液3 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置10 min后,用50 mm比色皿在525 nm
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的结果计算
计算式中:m——由校准曲线查得或用回归方程算出的锰量(μg);V——试样体积(ml)。精密度和准确度八个实验室分析了三种不同浓度的地表水和工业废水,结果如表1 所示。此外,七个省(市、区)分析了本地区的地下水、地表水、工业废水共16个样,回收率在91.7%~105%之间。表1 八个实验室分析三个
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的方法原理
用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐,于波长525 nm处进行光度测定。酸性介质中,用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成;而本方法在中性(pH7.0～8.6)溶液中,有焦磷酸钾-乙酸钠存在时,高碘酸钾可在室温下瞬间将低价锰氧化为高锰酸盐,且色泽稳定16 h以上。
石墨炉原子吸收法测定钒含量的干扰因素
干扰地表水中常见成分元素不产生干扰。废水中的共存离子和化合物在常见浓度下也不干扰测定,但当钒的浓度为1 mg/L,而铅、钼的浓度超过300 mg/L,铁的浓度超过200 mg/L,砷、锑、铋的浓度超过100 mg/L,硝酸的浓度超过6%时,将会抑制钒的吸收信号,使钒的测定结果偏低。
石墨炉原子吸收法测定硒含量的干扰因素
干扰废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。当硒的浓度为0.08 mg/L时,锌(或镉、铋)、钙(或银)、镧、铁、钾、铜、钼、硅、钡、铝(或锑)、钠、镁、砷、铅、锰的浓度达7500 mg/L、6000 m/L、5000 mg/L、2750 m/L、2500 mg/L、2000 mg/L、10
分光光度法测定水质浊度的干扰因素
水样应无碎屑及易沉降的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680 nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的注意事项
①酸度是发色完全与否的关键条件,pH应控制在7~8.3之间,方法选用pH值为7.3~7.8间。若pH
二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量的干扰因素
干扰及消除铁含量大于1 mg/L水样显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200 mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4 mg/L即干扰测定。但钒与显色剂反应后10 min,可自行褪色。氧化性及还原性物质,如:ClO-、Fe2+、SO32-、S
二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量的干扰因素
共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大,在实验时应特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难于熔融和原子化的氧化物,因此一般在试液中加入适当的助熔剂和干扰元素的抑制剂,如NH4Cl(或K2S2O7,NH4F和NH4ClO2等)。加入NH4Cl可增加火焰中的氯离子,使铬生成易于挥发和原子化的氯化物
气相色谱法测定磷元素含量的干扰因素
水样中的无机物、常见的有机磷农药（乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷等）和其它有机化合物不干扰元素磷的测定。
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物仪器
①分光光度计:具1cm比色皿。②烟尘采集器。③中流量采样器。④过氯乙烯滤膜和玻璃纤维滤筒。
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物原理
用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品,用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品,用硝酸高氯酸消解后制成样品溶液。将样品溶液用二酮肟-正丁醇萃取分离后在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成酒红色可溶性络合物,在440nm波长处进行分光光度测定。当采样体积为50L时,将滤膜或滤筒制备成25m
丁二酮肟分光光度法测定铼合金中的铼
一、方法要点试样用过氧化氢溶解，以柠檬酸铵络合钨，铼与丁二酮肟形成络合物经二氯化锡还原呈橙黄色，分光光度法测定铼。分析范围为1％～26％。二、试剂与仪器(1)过氧化氢。(2)氢氧化钠：20%溶液。(3)柠檬酸铵：50％溶液。(4)丁二酮肟：1％乙醇溶液。(5)二氯化锡：25%(1+1)盐酸溶液。(6
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
计算式中:m——从校准曲线上查得的铅量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度当铅含量为0.026 mg/L时,测定的相对标准偏差为4.8%。
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的方法原理
在pH为8.5~9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅与双硫腙形成可被三氯甲烷(或四氯化碳)萃取的淡红色的铅-双硫腙螯合物。有机相可于最大吸光波长510 nm处测量,铅-双硫腙螯合物的摩尔吸光系数为6.7× 104 L/(mol·cm)。
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理除证明水样的消化处理是不必要的,例如不含悬浮物的地下水和清洁地表水可直接测定,否则要按下述二种情况进行预处理。①比较浑浊的地表水,每100 ml水样加入1 ml硝酸,置于电热板上微沸消解10 min,冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次,然后用此酸稀释到一定体
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,50 mm比色皿。试剂①焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液:称取焦磷酸钾230 g和结晶乙酸钠136 g溶于热水中,冷却后定容到1000 ml。此溶液浓度焦磷酸钾为0.6 mol/L,乙酸钠为1.0 mol/L。②2%高碘酸钾溶液:用(1+9)硝酸配制。③锰标准贮备溶液:称取约0.5000 g
纳氏试剂光度法测定氨氮比例的干扰因素
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
双硫腙分光光度法测定锌含量的方法干扰因素及消除办法
干扰及消除在本法规定的实验条件下,天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时,对本法均有干扰,但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中,而锌与双硫腙反应又
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测定铜含量的干扰因素
干扰及消除在测定条件下,二乙氨基二硫代甲酸钠也能与铁、锰、镍、钴和等离子生成有色络合物,干扰铜的测定,除铋外均可用EDTA和柠檬酸铵掩蔽消除。
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的方法的适用范围
方法的适用范围本方法测锰的最低检出浓度为0.05 mg/L(吸光度A为0.01时,所对应的锰浓度)。使用50 mm比色皿时,50 ml水中锰量低于125 μg时,符合比尔定律。本方法适用于环境水和废水样中锰的测定。
PAN分光光度法测定矿石中的微量镍
一、方法要点矿石样品经硝酸、氢氟酸分解，调节pH3．5时加显色剂PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]，用苯萃取，在585nm处，用0.5cm比色皿，以试剂空白为参比测吸光度。二、试剂与仪器(1)镍标准溶液：称取纯镍0.5000g，用15mL硝酸加热至完全溶解，转入1000mL容量瓶中，加水至刻度
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的注意事项
注意事项(1)本法的成败关键在于所用的器皿和试剂以及去离子水是否含有痕量铅。因此,在进行实验测定之前,应先用稀硝酸浸泡、或用稀热硝酸荡洗所用器皿,然后用无铅水冲洗几次。(2)三氯甲烷放置过久受光和空气作用,易产生氧化物质而使双硫腙被氧化,故应检查三氯甲烷的质量,不合格的应重蒸馏提纯。(3)调节酸度时
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法原理
汞原子蒸气对波长253.7 nm的紫外光具有选择性吸收作用,在一定范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。在硫酸-硝酸介质和加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解,或用溴酸钾和溴化钾混合试剂,在20 ℃以上室温和0.6～2 mol/L的酸性介质中产生澳,将试样消解,使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺
火焰原子吸收法测定钠钾含量的干扰因素及消除办法
干扰及消除在高温火焰中,钾和钠易发生电离而产生电离干扰。可在分析试样中加入一定量更易电离的铯盐1000~2000 mg/L,作消电离剂予以消除。由于铯盐难以购得纯品,亦可用锶盐代替。无机酸对钾和钠的测定有影响,硝酸大于8%,硫酸大于2%时,吸光度均偏低,盐酸和高氯酸随酸量增加使吸光度明显下降,因此应
双缩脲法测定蛋白质含量的干扰因素有哪些
双缩脲法灵敏度较低1~20mg，实验时间20~30min，干扰物质有硫酸铵，tris，部分氨基酸。主要用于快速测定，但是不太灵敏，不同的蛋白质显色相似。可以试试lowry法
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。所用玻璃仪器,包括采样容器,在使用前需用稀硝酸荡洗,并用自来水和无铅水冲洗洁净。试剂本法所用试剂除另有说明外,均为公认的分析纯试剂。制试液应使用不含铅的去离子水。①三氯甲烷;高氯酸:ρ=1.67 g/ml,优级纯;硝酸:ρ=1.42 g/ml。②20%硝酸溶液:取2
碱金属中镍的原子吸收分光光度法测定
一、方法要点在微酸性介质中用原子吸收分光光度法可直接测定碱金属样品中的镍，用基体碱金属的非选择性吸收，采用补偿法消除基体干扰。二、试剂与仪器(1)原子吸收分光光度计。(2)空心阴极灯：镍波长232．0nm。(3)浓盐酸。(4)镍标准溶液：用光谱纯的氧化物或氯化物按常规配制成浓度为5mg／mL的溶液，
钼蓝分光光度法测定纯镍中的硅
一、方法要点试样以盐、硝酸溶解，析出的硅酸用氢氟酸络合，在微酸性介质中，与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸。然后在酒石酸存在下，用l-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，借此进行吸光度测定，本法适用于含硅量在0.05％～1％的测定。二、试剂与仪器(1)浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、硼酸。(2)钼酸铵：5％溶液。(