5BrPADAP光度法测定水样中的锑的干扰因素
在25 ml显色液中存在2000 mg F-,400 mg Al-,100 mg K+、Na+、Cl-,20 ng Mn2+,Zn2+,10 mg NH4+,4 mg Ca2+,2 mg NO3-、SO42-,0.5 mg Cd2+、Hg2+、Pb2+、PO43-、AsO33-不干扰测定。与锑等量的Fe3+、Cu2+、Sn4+、Co2+产生正干扰,Cr3+产生负干扰,在有酒石酸及硫脲存在的酸性试液中,加入硼氢化钾,使它与酸作用产生新生态的氢,并与锑(III)生成挥发性的SbH3而与Fe3+、Cu2+、Sn4+、Co2+、Cr3+等离子分离,消除了它们对显色测定的干扰。在还原分离中,相当于3倍锑量的铋(III)不产生干扰。......阅读全文
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的干扰因素
在25 ml显色液中存在2000 mg F-,400 mg Al-,100 mg K+、Na+、Cl-,20 ng Mn2+,Zn2+,10 mg NH4+,4 mg Ca2+,2 mg NO3-、SO42-,0.5 mg Cd2+、Hg2+、Pb2+、PO43-、AsO33-不干扰测定。与锑等量的
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法原理
以丙酮作增溶剂,在碘化钾存在下,于0.02~0.1 mol/L盐酸介质中,锑(III)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)生成稳定的紫红色络合物,可于波长600 nm处测量吸光度,其摩尔吸光系数为50×104 L/(mol・cm),试剂的最大吸收峰在420 nm
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线①于8只发生瓶中,分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50 ml锑标准溶液,加入25%酒石酸4 ml,5%硫4 ml,(1+1)盐酸12 ml,用水稀释至25 ml,摇匀。②于吸收管中加入5 ml吸收液,在“硼氢化钾存放处”放入2粒硼氢化
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的注意事项
①还原装置必须严密不漏气,否则漏泄出SbH3,不但有毒还影响测定结果。②导气管出口的口径不能大于1 mm,吸收液高度不能低于5 cm,否则吸收不完全,结果偏低。③在用硼氢化钾还原分离之前,加入硫脲,除作掩蔽剂外,还有预还原锑(V)为锑(Ⅲ)的作用。这一步很重要,否则锑(V)还原不完全,结果显著偏低。
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的计算方法
计算式中:m——由校准曲线查得的锑量(μg);V——分取水样的体积(ml)。精密度和准确度经七个实验室分别测定锑含量为0.12 mg/L,0.6 mg/L,10.8 mg/L的锑标准溶液,其相对标准偏差分别为1%~7%,0.7%~2%,0.6%~3%。测定八种实际样品的加标回收率在85%~102%之
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的适用范围
本方法测锑的最低检出浓度为0.056 mg/L(吸光度为0.01时所对应的锑浓度),测定上限为1.2 mg/L。适合于选矿、治金,印刷、涂料、制药等行业废水中锑的测定。
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的方法的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计,10 mm比色皿;②锑化氢分离装置。试剂①锑标准贮备溶液:准确称取纯金属锑(≥99.9%)0.50 g置50 ml烧杯中,加入12.5 ml硫酸(ρ20=1.84 g/ml),于电热板上加热至完全溶解。冷却后,移入500 ml容量瓶中,用(1+1)硫酸洗净烧杯,加入5%酒石酸12.
原子荧光法测定水样中砷含量的干扰因素
干扰及消除该方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氢化物元素之间的互相影响等。一般的水样中,这些元素的含量在本方法的测定条件下,不会产生干扰。其它常见的阴阳离子没有干扰。
钼锑抗分光光度法测定磷含量的干扰因素
砷含量大于2 mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2 mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50 mg/L有干忧,用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20 mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10 mg/L不干扰;氟化物
原子吸收分光光度法测定水样银含量的干扰因素
本方法测定银基本没有阴、阳离子的干扰,800 mg/L Fe,6000 mg/L Al、Ca、Mg,4000 mg/L Na,3000 mg/L K Zn,1000 mg/L Cu, 6 mg/L Au,3400 mg/L SO42-, 7000mg/L PO43-、Cl-、NO3-对银的测定无干扰
火焰原子吸收法测定样本锑含量的干扰因素
试液中存在的一般阴、阳离子不干扰锑的测定,试液中存在低于20%盐酸或硝酸也无影响,只有硫酸浓度大于2%,对锑的吸收信号有抑制作用。在波长217.6 nm测量锑,大量铜和铅有光谱干扰,使吸收信号增加。为此,可选择较小的光谱通带予以克服。铜的浓度小于20 mg/L,铅的浓度小于10 0mg/L没有干扰。
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的干扰因素
激发态汞原子与其它分子,如O2、CO2、CO等碰撞而发生能量传递,造成荧光猝灭,从而降低汞的测定灵敏度,本方法采用高纯氩气和氮气作载气。为避免在测量操作过程中进入空气,采用密封式还原瓶进样技术。
新银盐分光光度法测定水样砷含量的干扰因素
干扰及消除本方法对于砷的测定具有较好的选择性。但在反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其它离子有正干扰,如锑、铋、锡、锗等;能被氢还原的金属离子有负干扰,如镍、钴、铁、锰、镉等;常见阴阳离子没有干扰。在含2 μg砷的250 ml试样中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除为砷量800倍的铝、锰、锌、镉
水样中矿化度测定的干扰因素和测量范围
高矿化度水样含有大量钙、镁的氯化物时易于吸水,硫酸盐结晶水不易除去,均可使结果偏高。采用加入碳酸钠,并提高烘干温度和快速称重的方法处理以消除其影响。本方法适用于天然水的矿化度测定。
水样中矿化度测定的干扰因素和测量范围
仪器①蒸发皿:直径90 mm的玻璃蒸发皿(或瓷蒸发皿);②烘箱;③水浴或蒸汽浴;④分析天平,感量1/10000 g;⑤砂芯玻璃坩埚(G3号)或中速定量滤纸;⑥抽气瓶(容积为500 ml或1000 ml)。试剂过氧化氢溶液(1+1):取30%的过氧化氢配制。
水样酸次氯酸盐光度法测定氨氮的方法原理和干扰因素
1.方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697 nm具最大吸收。2.干扰及消除氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。
原子吸收光度法测定水样中的铅
摘要:铅是作为一种有害重金属元素之一,是引起水质污染的主要污染源。为准确测定水样中的微量铅含量,本文通过实验的方式,采用原子吸收光度法测定水样中的铅含量,并总结和分析ph值、H2PO4--HPO42-缓冲溶液的用量、5-Br-PADAP的用量等因素对铅萃取的影响。供类似研究参考与借鉴。 随着
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的干扰因素
干扰及消除水样中常见的金属离子和阴离子均不干扰锰的测定。含有强还原剂或氧化剂的污水,或含有悬浮物的废水,应预先加入硝酸和硫酸(或高氯酸)加热消解后测定。
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的干扰因素
与丁二酮肟生成络合物的金属离子(铜、钴等)和不溶于氨水的离子(铁、铝、铬等)都干扰测定。测定50 μg镍时,加入50%柠檬酸铵2 ml,下列离子均无明显干扰:铅(II)、锌(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铬(VI)各5 mg;铝(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;钯(II)、银(I)和铬(III)各5
5BrPADAP分光光度法测定铅中的铋
一、方法要点在pH 1.4的硝酸介质中,用5-Br-PADAP作显色剂,用TBP作萃取剂,用CIO4-作增色剂,分光光度法测定金属铅中微量铋。二、试剂与仪器(1)铋标准溶液:称取金属铋0.2000g,溶于100mL硝酸(1+1)中,煮沸后冷却,用水稀释至1000mL,作贮备液。取此溶液10mL于10
5BrPADAP分光光度法测定矿石中的汞
一、方法要点在含有200mg酒石酸钾钠溶液中,pH值为10.2的氨性介质,加入0.035%5-Br-PADAP无水乙醇溶液10mL显色,于波长563nm处测吸光度,汞含量在0~20μg/25mL范围内服从比耳定律。二、试剂与仪器(1)汞标准溶液:用高纯汞配制成一定浓度汞的硝酸溶液,再稀释成浓度为10
分光光度法测定水质浊度的干扰因素
水样应无碎屑及易沉降的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680 nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。
5BrPADAP分光光度法测定矿石中的微量铀
一、方法要点矿石样品用酸分解,分取试液于25mL容量瓶中,加入掩蔽剂DTPA、SSA、NaF、缓冲液TEA,在含有CPB的微碱性介质中,U(Ⅵ)与5-Br-PADAP迅速显色,络合物组成约为U:5-Br-PADAP:CPB=1;1:3,在590nm波长处测定吸光度。方法可允许较大量的钍、稀土等离子,
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的干扰因素
在pH8~9时,干扰铅萃取测定的元素有铋(Ⅲ)、亚锡和铊,但一般水样中含铊很少,可不必考虑,而铋(特别是锡)经常存在,应特别注意。一般是在pH2~3时,先用双硫腙-三氯甲烷萃取除去,同时被萃取除去的干扰离子还有铜、汞、银等离子。然后在pH8.5~9.5的柠檬酸盐-氰化钾-盐酸羟胺还原性溶液中以双硫腙
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的干扰因素
测定5 μg/ml镍时,下列离子均无明显干扰:硫酸根5000 μg/ml;钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、镉(Ⅱ)、钾(I)、硅酸根、氟离子各1000 μg/ml;铅(Ⅱ)、锌Ⅱ)、磷酸根各500 μg/ml;银(I)、锡(Ⅱ)、锑(III)各100 μg/ml。使用23
纳氏试剂光度法测定氨氮比例的干扰因素
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
5BrPADAP分光光度法测定铝合金中的微量锰
一、方法要点在缓冲液(pH 9.2)介质中,锰与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成橙红色络合物。以聚氧化乙烯烷基酚(TritonX℃-100)增溶剂在水相中于波长570nm处测定锰的吸光度,以少量氰化钾和β-氨基丙荒酸(β-DTCPA)为掩蔽剂,不经分离,可直接
含锑水样的测定方法
含锑废水测定,可根据实验室具体条件选用下述方法:5-Br-PADAP光度法;原子吸收光度法或原子荧光法。
火焰原子吸收法测定锑的方法的干扰及消除
干扰及消除试液中存在的一般阴、阳离子不干扰锑的测定,试液中存在低于20%盐酸或硝酸也无影响,只有硫酸浓度大于2%,对锑的吸收信号有抑制作用。在波长217.6 nm测量锑,大量铜和铅有光谱干扰,使吸收信号增加。为此,可选择较小的光谱通带予以克服。铜的浓度小于20 mg/L,铅的浓度小于10 0mg/L
冷原子吸收法测定样本中汞含量的干扰因素
碘离子浓度高于或等于3.8 mg/L时,明显影响高锰钾酸钾-过硫酸钾消解法的回收率与精密度。当阴离子洗涤剂浓度高于或等于0.1 mg/L时,采用溴酸钾-溴化钾消解法,汞的回收率小于67.7%。若有机物含量较高,规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时,则本法不适用。