3,5Br2PADAP法测定样本银含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备取含银(≤150 μg)水样,置150 ml烧杯中加入硝酸10 ml,硫酸1 ml,30%过氧化氢1 ml,在电热板上蒸发至冒白烟。冷却后加入2 ml高氯酸,加盖表面皿,继续加热至冒白烟,并蒸发至近干。冷却后,加(1+1)硝酸2 ml溶解残渣,然后小心洗入50 ml容量瓶中,加水定容,等待测定吸光度。(2)测量①显色:于已制备的试液中加入5%柠檬酸钠溶液1 ml,滴加1%甲基橙溶液 1滴,以1 mol/L氢氧化钠溶液滴至指示剂由红色变为黄色。依次加入pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液2 ml,0.1 mol/L Na2-EDTA溶液1 ml,1%十二烷基硫酸钠溶液2 ml,0.02% 3,5-Br2-PADAP溶液2 ml,每加入一种试剂后要摇匀。用去离子水稀释至刻度,摇匀放置20 min。②测量:用10 mm比色皿于576 nm波长处,以空白试验样作参比,测量吸光度。(3)校准曲线于八个2......阅读全文
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备取含银(≤150 μg)水样,置150 ml烧杯中加入硝酸10 ml,硫酸1 ml,30%过氧化氢1 ml,在电热板上蒸发至冒白烟。冷却后加入2 ml高氯酸,加盖表面皿,继续加热至冒白烟,并蒸发至近干。冷却后,加(1+1)硝酸2 ml溶解残渣,然后小心洗入50 ml容量瓶中,加
3,5Br2PADAP法测定样本银含量干扰因素
在pH5的乙酸盐缓冲介质中,3,5-Br2-PADAP能与许多金属离子生成有色络合物,其选择性较差。但加入适量Na2-EDTA和柠檬酸钠溶液可掩蔽这些干扰离子,使试剂对银的反应具有很好的选择性。相对银含量1000倍的铝(III),铀(V),钙(Ⅱ),镁(Ⅱ),锌(Ⅱ)和碱金属离子;100倍的铁(II
3,5Br2PADAP法测定样本银含量方法原理
在十二烷基硫酸钠存在时,于pH4.5～8.5的乙酸盐缓冲介质中,银(I)与3,5-Br2-PADAP(2-((3,5-二溴)-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚)反应生成稳定的络合比为1:2的红色络合物。当反应介质控制在pH5时,此络合物的最大吸收峰在576 nm处,而试剂的最大吸收峰为470 nm。试
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的测定范围
本方法测定银的最低检出浓度为0.02 mg/L(吸光度A=0.010时所对应的银浓度),测定上限为1.4 mg/L。可用于镀银,电影及照相洗印,感光材料生产,冶炼等各行业废水中痕量银的测定。
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的注意事项
①3,5-Br2-PADAP是一种针状橙红色结晶,熔点159～160 ℃。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,该试剂与银(I)有灵敏的显色反应,而非离子表活性剂和阶离子表面活性剂无显著的增色作用。②十二烷基硫酸钠质量较差时,显色灵敏度较低,且不稳定,应更换质量较好的试剂。③废水中如含有大量有机物
3,5Br2PADAP法测定样本银含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计;10 mm比色皿。试剂①银标准溶液:银标准溶液的配置参见银的测定之原子吸收分光光度法。②0.02% 3,5-Br2-PADAP乙醇溶液:溶解0.020 g3,5-Br2-PADAP于100 ml无水乙醇中。③十二烷基硫酸钠溶液:1%水溶液。④pH5.0 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:用1 m
3,5Br2PADAP法测定样本银含量如何保证精准度
用蒸馏水配制的含银1.00 mg/L的统一样品(样品加氨水和碘化氰保存),经五个实验分析,测得室内相对标准偏差为1.68%;室间总相对标准偏差为1.75%;平均值的相对误差为0.3%;加标回收率为94%~101%。
电位滴定法测定样本钡含量的操作步骤
操作步骤(1)试样的制备本法测定可溶性钡,水样采集后,立即用0.45 μm微孔滤膜过滤,然后用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节pH至6,并将该水样存放于聚乙烯瓶中,室温下保存。(2)试样体积的选择视试样中含钡量而定,最低可检测至28 μg。(3)空白试验取试样同样量的纯水,以试样测定完全和同的步骤、试剂和
火焰原子吸收法测定样本锑含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线①于6支25 ml容量瓶中,准确加入锑标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml,加入(1+1)盐酸2 ml,加水至标线,摇匀。②按仪器使用说明书选好最佳参数,顺次喷入试液,测量吸光度。绘制吸光度-锑含量曲线。(2)样品测定①准确移取适量水样(含锑5~
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线绘制分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml置于10 ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。按所选择的仪器工作参数调好仪器,测量每份溶液的吸光度,绘制吸光度-浓度曲线。(2)样品测定视试样镍含量,直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液
间接火焰原子吸收法测定样本铝含量的操作步骤
操作步骤(1)样品的预处理取水样100 ml于250 ml烧杯中,加入HNO3 5 ml,置于电热板上消解,待溶液约剩10 ml时,加入2%硼酸溶液5 ml,继续消解,蒸至近干。取下稍冷,加入5%抗坏血酸10 ml,转至100 ml容量瓶中,用水定容。(2)试液的制备准确转移试样0.5~30ml(使
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
计算根据经空白校正的试样测量值,从校准曲线上查得汞浓度,再乘以样品被稀释的倍数,即得样品中汞含量,其计算公式如下:公式中:C——试样测量所得汞浓度(μg/L);V——试样制备所取水样体积(ml);V0——试样制备最后定容体积(ml);V1——最初采集水样时的体积(m);V2——采样时加入试剂总体积(
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)试样制备试样制各方法可根据样品特性,从以下两种消解法中选择使用。(i)高锰酸钾一过硫酸钾消解法①近沸保温法:适用于一般废水、地表水或地下水。将样品摇匀,取10～50ml废水(或100～200 ml地表水或地下水),移入125 ml(或500 ml)锥形瓶中,补充适量无汞去离子水至约50
原子吸收分光光度法测定水样银含量的操作步骤
步骤(1)样品预处理取含银(≤150 μg)水样,置150 ml烧杯中加入硝酸10 ml,硫酸1 ml,30%过氧化氢1 ml,在电热板上蒸发至冒白烟。冷却后加入2 ml高氯酸,加盖表面皿,继续加热至冒白烟,并蒸发至近干。冷却后,加(1+1)硝酸2 ml溶解残渣,然后小心洗入50 ml容量瓶中,加水
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制①显色:于一组25 ml具塞比色管,分别加入镍标准使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml,加50%柠檬酸铵2.0 ml,0.05 mol/L碘溶液1.0 ml,加水至20 ml,摇匀。加入0.5%丁二酮肟溶液2.0 ml,摇匀;加5%Na2-ED
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的操作步骤
步骤(1)校准曲线的绘制分别吸取0、0.50、1.00、1.0、2.00、2.50 ml锰标准使用液置于六支50 ml比色管中,加水至约25 ml,加入10 ml焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入2%高碘酸钾溶液3 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置10 min后,用50 mm比色皿在525 nm
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
计算式中:m——从校准曲线上查得的铅量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度当铅含量为0.026 mg/L时,测定的相对标准偏差为4.8%。
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理除证明水样的消化处理是不必要的,例如不含悬浮物的地下水和清洁地表水可直接测定,否则要按下述二种情况进行预处理。①比较浑浊的地表水,每100 ml水样加入1 ml硝酸,置于电热板上微沸消解10 min,冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次,然后用此酸稀释到一定体
火焰原子吸收法测定铁含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理对于没有杂质堵塞仪器吸样管的清澈水样,可直接喷入火焰进行测定。如测总量或含有机质较高的水样时,必须进行消解处理。处理时先将水样摇匀,分取适量水样置于烧杯中,每100 ml水样加5 ml酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干。冷却后,重复上述操作一次。以(1+1)盐酸3 m
火焰原子吸收法测定样本中的钡元素的操作步骤
计算样品中钡(可滤性的)浓度按下式计算:式中:f——稀释比(=定容体积(ml)/样品体积(ml));C——校准曲线法:由校准曲线查得的试样中钡浓度(mg/L),或标准加入法:外延标准加入法的校准曲线与横坐标(浓度坐标)相交,相应于原点至交点的距离即为被测试样中的钡浓度(mg/L)。精密度和准确度六个
火焰原子吸收法测定样本中的钡元素的操作步骤
操作步骤(1)水样制备用聚乙烯塑料瓶采集样品。样品采集后立即(或尽快通过0.45 μm滤膜过滤,得到的滤液用硝酸①酸化至pH1～2,废水应加酸至含量为1%,并注入聚乙烯塑料瓶保存。(2)工作标准溶液的制备用硝酸溶液③稀释标准贮备液④,至少制备四个工作标准溶液,其浓度范围应包括试样中待测钡元素的浓度。
石墨炉原子吸收法测定硒含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备①总硒:用聚乙烯塑料瓶采集样品,分析硒总量的样品,采集后立即加硝酸①酸化至含酸约1%。正常情况下,每1000 ml样品加入1 ml硝酸①。常温下,可保存半年。②溶解态硒:分析溶解态时,样品采集后立即用0.45 μm滤膜过滤,滤液酸化后存于聚乙烯瓶中。③试样消解:取均匀混合的试样
石墨炉原子吸收法测定钒含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备①测定溶解性钒时,采样后立即用0.45 μm滤膜过滤,再加硝酸酸化至pH
火焰原子吸收法测定钠钾含量的操作步骤
操作步骤(1)样品的预处理如水样有大量泥沙、悬浮物,必须及时离心或澄清,再通过0.45 μm有机微孔滤膜(25 mm),过滤后的清水用硝酸调至pH
气相色谱法测定磷元素含量的操作步骤
步骤（1）样品预处理①水样的萃取必须在采样现场完成。准确移取待测水样20 ml于60 ml分液漏斗中，加入10.0 ml甲苯，密塞，适当用力振摇分液漏斗5 min，静置5～10 min，分层后弃去水相。上层甲苯移入5 ml容量瓶中，装满，不留空隙。该萃取液带回实验室直接进行气相色谱测定。②当水样中元
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的操作步骤
计算式中:m——校准曲线查得的量(μg);V——取水样体积(m)。精密度和准确度三个实验室分析用蒸馏水配制的1.00 mg/L铍的统样品,室内相对标准偏差为5.9%;室间相对标准偏差为6.0%;相对误差为-2.1%;加标回收率为101% ± 8.8%。本方法用于受污染河水中0.30 μg/L铍的测定
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的操作步骤
操作步骤(1)试样制备清洁水样和一般废水样品可直接进行分析。取适量含样品(
捕获法测定抗原的操作步骤
血清中针对某些抗原的特异性IgM常和特异性IgG同时存在，后者会干扰IgM抗体的测定。因此测定IgM抗体多用捕获法，先将所有血清IgM（包括异性IgM和非特异性IgM）固定在固相上，在去除IgG后再测定特异性IgM。操作步骤如下：⑴将抗人IgM抗体连接在固相载体上，形成固相抗人IgM。洗涤。⑵加入稀
TRPO5BrPADAP光度法测定铀含量的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理①取滤液1～100 ml于25 ml分液漏斗中,加3%氟化钠溶液0.5 ml,补加1 mol/L硝酸溶液至100 ml,4%TROP-环己烷溶液2 ml。萃取2 min,待分层后弃去水相,将有机相转入20 ml分液漏斗中,用1 mol/L硝酸溶液约5 ml洗涤125 ml分液