原子荧光光度法测定锡量
原子荧光光度法测定锡量一、 主题内容与适用范围本作业指导书规定了土壤化探样品及多金属矿石中低含量锡的测定方法。二、方法提要试样经过氧化钠熔融，在盐酸介质[ψ（HCL）=10%]中，以硫脲-抗坏血酸为还原掩蔽剂，锡与硼氢化钾反应生成氢化物气体，以氩气作载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由锡原子，以无极放电灯作光源，测量荧光强度，并计算出锡含量。三、试剂3.1过氧化钠（分析纯）3.2盐酸（工业盐酸）3.3盐酸（1+9）（优级纯）3.4盐酸（1+19）（工业盐酸）3.5硫脲-抗坏血酸混合溶液称取5g硫脲，5g抗坏血酸，溶于100ml水中，现用现配。3.6氢氧化钾-硼氢化钾还原剂称取10g硼氢化钾置于预先溶有2.5g氢氧化钾的500ml水中，用玻璃棒搅拌使之溶解完全。现用现配。3.7锡标准溶液Ⅰ3.7.1锡标准溶液Ⅰ移取10ml国家标准物质中心购买的锡标准溶液（ρ（Sn）=100ug......阅读全文
原子荧光光度法测定锡量
原子荧光光度法测定锡量一、 主题内容与适用范围本作业指导书规定了土壤化探样品及多金属矿石中低含量锡的测定方法。二、方法提要试样经过氧化钠熔融，在盐酸介质[ψ（HCL）=10%]中，以硫脲-抗坏血酸为还原掩蔽剂，锡与硼氢化钾反应生成氢化物气体，以氩气作载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与氢化物碰撞
碘量法测定锡合金中的锡
一、方法要点试样溶解于硫酸中成四价锡，将四价锡用金属铝或铅、铁、镍等还原成二价锡，再用碘酸钾标准溶液滴定，从消耗的体积可以计算出锡含量。Sn+4H2SO4一→Sn(SO4)2+2SO2+4H2O6H+ +3Sn4+ +4Al一→3Sn2++4Al3++3H2↑KIO3+KI+2SnCl2+6HCl一
二氯化锡分光光度法测定铑
一、方法要点分析钯的滤液，加盐酸及硝酸蒸干破坏丁二酮肟，在2mol／L的盐酸溶液中加二氯化锡与铑(Ⅲ)加热时逐渐生成红色，于波长475nm处测量吸光度。二、试剂与仪器(1)盐酸：(1+5)的溶液。(2)硝酸。(3)氯化亚锡溶液(25％)：称取25g氯化亚锡溶于17mL浓盐酸中，用水稀释至100mL，
原子荧光光谱法测定车间空气中的锡含量
目前，对空气采样滤膜的前处理传统常压湿法消化一般需要数小时，耗时耗能，环境污染严重，结果重复性差，现有的几种锡含量测定国标方法在不同程度上也存在着操作繁琐、试剂毒性大，灵敏度低等问题。 微波消解是一种崭新的样品前处理技术；氢化物原子荧光法灵敏度高、基体干扰少、简便快速，可结合以上两种新技术对车间空
分光光度法测定纯锡中的微量铟
一、方法要点将纯锡和铅用酸溶解，加HBr冒烟除锡，加硫酸沉淀PbSO4，试液在pH=4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，在羧甲基纤维素钠存在下，三价铟与溴邻苯三酚红和氯化十四烷基二甲基苄基铵形成蓝紫色胶束络合物，在分光光度计上用1cm比色皿，波长640nm处测吸光度。二、试剂与仪器(1)溴邻苯三酚红(BPR
原子吸收分光光度法测定锡合金中的锑
一、方法要点锡合金中的锑，用盐酸分解，在盐酸溶液浓度为2 mol/mL中进行测定。二、试剂与仪器(1)原子吸收分光光度计。(2)锑空心极灯：波长231．15nm。(3)盐酸溶液(1+1)。(4)盐酸溶液(2mol／mL)。(5)锑标准溶液：称取1．3343g干燥的酒石酸锑钾K[Sb(C4H2O5)(
原子荧光光度法测定水体中的锌
原子荧光光度法测定水体中的锌 一、实验目的（1）了解双道原子荧光光度计的基本构造和原理。（2）学习仪器的基本操作。二、实验原理原子荧光是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（通常为基态）而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生
槲皮素分光光度法测定铜合金中的锡
一、方法要点在0．1～0．3mol/L盐酸与乙醇溶液中，槲皮素与四价锡形成黄色可溶性络合物，以硫脲掩蔽铜、铁等元素。锗、锑、铋有干扰，但铜合金中很少含有这些元素。在50mL显色溶液中，含有10～50μg锡时服从比耳定律，50～100μg时，曲线稍向浓度轴弯曲，但再现性很好，均可以使用。络合物最大吸收
茜素紫萃取分光光度法测定铝合金中的微量锡
一、方法要点在0．15～0．25mol／L盐酸溶液中。以酒石酸掩蔽锆、锑等离子，用抗坏血酸还原铁、钒、锰。锡与茜素紫生成紫红色络合物，被异戊醇所萃取。根据颜色深浅而测得锡的含量。钛、残余的锆与锑等的干扰可用洗涤液洗涤而消除。二、试剂与仪器(1)盐酸(1mol／L)：盐酸83mL用水稀释至1000rn
原子荧光标准溶液配制锡Sn
原子荧光标准溶液配制-锡Sn锡储备液浓度(0.1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率≥10M欧姆） 序号浓盐酸（ml）锡储备液浓度(0.1mg/L)体积ml定容体积ml溶液浓度ug/LStd0201000Std1211001Std2221002Std3241004Std4281008Std5
重量法测定铜合金中的锡
一、方法要点在酸性溶液中锡生成不溶性的偏锡酸，加入硝酸铵，使锡的沉淀呈晶体聚合。过滤后，经灼烧后成二氧化锡，称重计算锡的百分含量。3Sn+4NO3-+4H+ +H2O——→3H2SnO3↓+4NO↑H2SnO3——→H2O+SnO2二、试剂(1)硝酸溶液(1+1)。(2)硝酸铵溶液(15％)。(3)
原子吸收分光光度计测定金属罐装果汁饮料中的锡
锡是人体必需微量元素之一，但摄入过多会发生中毒。金属罐头所用之铁皮为镀有纯锡的低碳钢薄板，罐内壁的锡层仍然会受内容物的腐蚀而发生缓慢溶解，称为“锡溶出”，大量的溶出锡会污染食品甚至引起中毒。据报道，由锡污染罐装食品、水果引起急性中毒的zui低浓度为5Omg/kg。另有报道，食用了锡污染浓度为563m
分光光度法测试锡
锡----苯芴酮比色法试样经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。1、酒石酸溶液(100 g/L) 2、抗坏血酸溶液(10 g/L):临用时配制。3、动物胶溶液(5 g/L):临用时配制。4、酚酞指示液(10 g/L):用乙醇溶解。5
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品消解
样品消解 称取0.10～0.50g样品于消解罐中加入1～5mL硝酸,1～2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,冷却后加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中
原子荧光分光光度法测定食品中砷仪器设置
①仪器参考条件 光电倍增管电压400V;砷空心阴极灯电流35mA;原子化器温度820～850℃,高度7mm;氩气流速为载气600mL/min;测量方式为荧光强度或浓度直读读数方式为峰面积;读数延迟时间1s;读数时间15s;硼氢化钠溶液加入时间5s;标液或样液加入体积2mL。 ②浓度方式测量 如直接
石墨炉原子吸收分光光度法测定锡及其化合物所需仪器
①原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。②热解石墨管。③中流量采样器。④烟尘采样器。⑤玻璃纤维滤筒。⑥过氯乙烯滤膜。⑦微量移液器。
石墨炉原子吸收分光光度法测定锡及其化合物结果分析
计算根据所测定的吸光度值,在标准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中锡的浓度,并由下式计算大气污染源排放锡的浓度(μg/m3)。式中:C——样品溶液中锡浓度,μg/L; C0——空白溶液中锡浓度,μg/L; 25——样品溶液体积,ml;
石墨炉原子吸收分光光度法测定锡及其化合物所需试剂
除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离了水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。②硝酸溶液:1+9:用ρ=1.42g/ml优级纯硝酸配制。③盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。④高氯酸(HClO4):ρ=1.67g/ml,优级纯。⑤锡标准贮备液,0.
石墨炉原子吸收分光光度法测定锡及其化合物结果分析
计算根据所测定的吸光度值,在标准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中锡的浓度,并由下式计算大气污染源排放锡的浓度(μg/m3)。式中:C——样品溶液中锡浓度,μg/L; C0——空白溶液中锡浓度,μg/L; 25——样品溶液体积,ml;
原子吸收分光光度法测定氯锡酸铷/铯中的铷、铯
一、方法要点将氯锡酸铷和氯锡酸铯用过氧化氢作还原剂，在酸性介质中使样品溶解，加钾电离缓冲剂，并以原子吸收分光光度法测定铷、铯。二、试剂与仪器(1)盐酸溶液(1+1)。(2)过氧化氢(30％) 。(3)铷、铯标准溶液：用高纯金属或氯化物配制铷、铯标准溶液，浓度均为1mg／mL。(4)钾电离缓冲液：用氯
锡及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法测定方法介绍
一、原理用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品用玻璃纤维滤简采集有组织排放中的颗粒物样品,用硝酸-高氯酸消解后制成样品溶液。将样品溶液注入经涂层处理后的石墨炉原子化器的石墨管中,于286.3nm处测定吸光值,根据特征谱线的光强度,可确定样品溶液中锡的浓度。当将采集10m3气体的滤膜制成10ml样品
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的汞
(1)原理 样品经酸加热消化后,在酸性介质中,样品溶液中的汞与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成原子态汞蒸气:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+ 过量氢气和汞蒸气与载气(氩气)混合进入原子化器,氢气和氩气
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需试剂
试剂 试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯。优级纯硝酸,30%过氧化氢,5%盐酸,0.5%硫脲-抗坏血酸混合溶液,0.5%氢氧化钾,2%硼氢化钾溶液(用0.5%氢氧化钾溶解定容,临用时现配),1000mg/L砷标准储备液,用5%盐酸稀释成的100mg/L砷标准使用液。
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品预处理
样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需仪器
仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净xDY,AFS或同类原子荧光光度计。附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司。微波消解仪,CEM MARS-5型,美国CEM公司。
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量测定方法
①浓度测定方式测量设定好仪器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定10～20min后开始测量连续用硝酸溶液(1+9)进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入样品测量,先用硝酸溶液(1+9)进样,使读数基本回零,再分别测定样品空白和样品消化液,每测不同的样品前都应清洗进样器。样品测
原子荧光分光光度法测定食品中砷计算结果
计算结果 如果采用荧光强度测量方式,则需先对标准系列的结果进行回归运算(由于测量时0管强制为0,故零点值应该输入以占据一个点位),然后根据回归方程求出试剂空白液和样品被测液的砷浓度,再按下式计算样品的砷含量: 式中x—样品的砷含量,mg/kg(或mg/L); C1—样品被测液的浓度,ng/mL;
原子荧光光度法测定工业废水中的砷和硒
本文采用原子荧光光谱法，研究测定水样中砷和硒的技术。结果表明：用 10%盐酸和1%硫脲-1%抗坏血酸混合试剂处理样品，并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氣 化钠为还原剂，在5%的盐酸介质测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为:0. 20μg/L和0. 13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的砷
(1)原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量的原理
原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置