实验室光学仪器X荧光分析仪液体样品的制备方法
液体样品可直接放在液体样品杯中进行直接测定,所用液体体积尽可能达到无限厚,体积应保持恒定。样品杯由不锈钢、聚四氟乙烯等材料制成,并用厚度为几个微米的聚酯、聚乙烯、聚丙烯等薄膜作为支撑保护。液体样品也可以经富集,再将其转移到滤纸片、 Mylar膜或聚四氟乙烯基片上,经物理浓缩,使分析物成固体残留物用于测定。此法与固体制样方法相比,样品是均匀的,不存在矿物效应、颗粒度效应和表面光洁度对测量的影响,基体效应因稀释而减小。标准溶液也很容易配制,特别适用于定量分析过程。然而,液体样品直接测量也存在一些问题:①液体样品散射背景高,检测下限升高;②液体样品杯中的支撑膜对低能X射线吸收很大,因此不适用于轻元素如Na、Mg等的测定;③液体在辐射下受热,会使元素间产生化学反应或产生气泡,使X射线强度发生变化。液体样品在测量时要求试样的酸度或碱度应尽可能与标准样品一致。......阅读全文
实验室光学仪器X荧光分析仪液体样品的制备方法
液体样品可直接放在液体样品杯中进行直接测定,所用液体体积尽可能达到无限厚,体积应保持恒定。样品杯由不锈钢、聚四氟乙烯等材料制成,并用厚度为几个微米的聚酯、聚乙烯、聚丙烯等薄膜作为支撑保护。液体样品也可以经富集,再将其转移到滤纸片、 Mylar膜或聚四氟乙烯基片上,经物理浓缩,使分析物成固体残留物用于
实验室光学仪器X荧光分析仪-固体样品的制备方法
1)压片法粉末压片法制作步骤一般包括干燥、焙烧、研磨、混合、压片。各个步骤的目的各不相同,分工明细。干燥的目的是除去附着水;焙烧的目的是出去结晶水和碳酸根,也可以改变矿物的化学结构或微观晶体状态来克服由于矿物效应引起对X射线荧光强度的影响。而混合和研磨是为了使试样的不均一性和颗粒度效应减小到最低程度
X射线荧光分析液体样品的制备
液体样品可直接放在液体样品杯中进行直接测定,所用液体体积尽可能达到无限厚,体积应保持恒定。样品杯由不锈钢、聚四氟乙烯等材料制成,并用厚度为几个微米的聚酯、聚乙烯、聚丙烯等薄膜作为支撑保护。 液体样品也可以经富集,再将其转移到滤纸片、 Mylar膜或聚四氟乙烯基片上,经物理浓缩,使分析物成固体残
X荧光制样之液体样品制备
上一章节讲解完固体样品制备大家应该都会有所了解了,下面给大家讲一下液体样品的制备要求。 液体样品可直接放在液体样品杯中进行直接测定,所用液体体积尽可能达到无限厚,体积应保持恒定。样品杯由不锈钢、聚四氟乙烯等材料制成,并用厚度为几个微米的聚酯、聚乙烯、聚丙烯等薄膜作为支撑保护。 液体样
实验室分析仪器液体样品的制备
1.液体池的构造液体池由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。一般的后框架和前框架由金属材料制成,前窗片和后窗片为 NaCl、KBr、KRS-5或 ZnSe 等晶体薄片,间隔片常由铝箔或聚四氟乙烯等材料制成,起着固定液体样品的作用,厚度为0.01~2mm。 上图为液体池
实验室光学仪器X荧光分析仪的应用及概况
一、XRF在物质成分分析上的应用XRF应用主要取决于仪器技术和理论方法的发展。X射线荧光分析仪器有三种主要类型:实验室用的、采用各种不同激发源的荧光X射线光谱仪和非色散的荧光分析仪;小型便携式的X射线荧光分析仪;工业上的专门仪器如多光路的X射线量子仪等。这些仪器和方法分别在工业上如冶金、地质、化工、
X荧光样品制备中物理富集技术
1)蒸发和冷冻干燥生物组织试样常用的干燥方法是冷冻干燥法,让生物样品在冷冻状态下用真空泵将水抽干。其优点是样品在处理过程中不会被污染,待测元素不因挥发而损失,但设备昂贵、费时。也可以采用放在氧等离子体低温干燥箱中灰化,低温等离子是气体在低压于高频电场的作用下产生的,在这种情况下,由于分子或原子间的间
X荧光样品制备中化学富集技术
化学富集法有沉淀-共沉淀法、电沉积法、离子交换、液一液萃取法、鳌合一固定法和色层法等。 1)沉淀法螯合物沉淀法(DDTC法)是使溶液中的各金属阳离子与螯合物试剂反应后沉淀过滤,鳌合物沉淀剂常用的有DDTC(铜试剂)、PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),8-羟基喹啉,其特点是均可与近20种元素产
X荧光钙铁分析仪化验铁粉样品制备要求
1、取样5个,每个样品50克,烘干、粉碎细度200目左右。每个样品粉碎后摇匀,然后分成两份,一份送检一份自己留着仪器用。 2、取样时,根据自己的经验,挑取铁含量高的一个、铁含量低的一个,再挑3个中间的有梯度差别的样品。这样建立的曲线涵盖生产上的样品的波动范围。
X射线荧光分析固体样品的制备介绍
固体样品包括粉末样品、固体金属和非金属样品、固体块状样品。对于固体样品,可以采取将其制成溶液后按液体样品方式测定的方法,也可以直接以固体形态进行测定。而对于金属样品一般直接取样分析。 粉末样品制样方式比较多,通常采取压片法和熔融法。两者各有优缺点,压片法操作简便快捷但是干扰严重,测量精密度和准
实验室光学仪器X射线荧光光谱仪常用的荧光激发方法
一、用放射性同位素源激发源激发是将少量的放射性同位素,如55Fe(铁)、109Cd(镉)等物质固封在密封的留有小孔的铅罐中,连续发射出低能γ射线,经准直后照射到被测物质上产生X荧光。同位素源发出的X射线强度是非常稳定的,但是X射线强度小,能力分布不可调。优点:单色性好、信噪比高、体积小、重量轻。适
实验室光学仪器X荧光光谱的定量分析方法
在X射线光谱分析中,由于现代仪器的改进,主要的误差来源已不在仪器方面,而是在分析方法与制样技术上。不管是偶然误差,或是系统误差,现代仪器均有可能予以克服,使之减少到可以忽略的地步。因此,提高测定结果的准确度和精密度,必须着重从分析方法和操作技术上去努力。分析方法,可以划分为实验校正法和数学校正法两大
实验室光学仪器X射线衍射仪检索样品分类
视情况样品可以分成三大类:第一类是天然矿物,第二类是人工合成,第三类就是合金。按经验来说,天然矿物是最好分析的,因为种类不多且天然矿物的数据库特别地全,所有已知矿物都能找到相应的卡片,不存在“新相”的问题。数据库中的数据最成熟。 但是,天然矿物也是最容易出现“错判”的样品,特别是粘土类样品,更是这样
实验室光学仪器X荧光分析仪的基体效应的种类与分析
在X射线荧光分析中,随着高度精密、稳定仪器的出现与发展,基体效应已成为元素定量测定中分析误差的主要来源。所谓基体效应,全面说来,是指样品的基本化学组成和物理-化学状态的变化,对分析射线强度所造成的影响。样品的基本化学组成,通常指包括分析元素在内的主量元素;样品的物理-化学状态,则应包括固体粉末的粒度
X射线荧光光谱分析的样品制备
进行X射线荧光光谱分析的样品,可以是固态,也可以是水溶液。无论什么样品,样品制备的情况对测定误差影响很大。 对金属样品要注意成分偏析产生的误差;化学组成相同,热处理过程不同的样品,得到的计数率也不同;成分不均匀的金属试样要重熔,快速冷却后制成圆片;对表面不平的样品要打磨抛光;对于粉末样品,要研
熔融法制备X射线荧光分析固体样品的介绍
熔融法也称为玻璃熔片法,相对于压片法来说,熔融法的制样过程比较复杂,必须预先进行条件试验才可以获得理想的熔片。对于某些物质的X射线荧光分析,只有通过熔融形成玻璃体,才能消除矿物效应和颗粒度效应。对于矿物而言,复杂的组成会影响分析结果,如碱性辉长岩矿。 选择合适的熔剂在熔融法中是非常重要的。熔剂
进行X射线荧光光谱分析的样品制备
进行X射线荧光光谱分析的样品,可以是固态,也可以是水溶液。无论什么样品,样品制备的情况对测定误差影响很大。对金属样品要注意成份偏析产生的误差;化学组成相同,热处理过程不同的样品,得到的计数率也不同;成分不均匀的金属试样要重熔,快速冷却后车成圆片;对表面不平的样品要打磨抛光;对于粉末样品,要研磨至
液体闪烁计数均相样品的制备
脂溶性样品可直接加入甲苯、二甲苯系统的闪烁液,含水量小于3%的样品,仍应用甲苯、二甲苯系统的闪烁液,但需加入乙醇或甲醇或乙二醇乙醚等极性溶剂助溶,助溶剂与甲苯的比例通常为3:7。必需时加抵消部分淬灭作用,提高计数效率,含水量再大时,最好采用100毫升乙二醇乙醚。20毫升乙二醇,8克PPO,500
实验室光学仪器多晶X射线衍射的方法
一、粉末法粉末法又称粉晶法。在劳厄发现单晶体对X射线衍射后不久,德国的德拜和谢乐(Debye & Scherrer)、美国的胡尔几乎同时发现了粉末法。它采用波长一定的X射线,样品为研磨成粉末状的细小晶体颗粒的集合体,通常将它们胶合,制成直径小于0.5毫米的细圆柱,安装在特制的粉末照相机的中心。长条形
实验室光学仪器X射线荧光光谱仪的优点
①由于不需要晶体及测角仪系统,检测器的位置可以紧接样品位置,接收幅度的立体角增大,检测灵敏度可提高2~3个数量级。②不存在高次衍射谱线的干扰,可以一次同时测定样品中几乎所有的元素,分析物件不受限制。③能量色散X射线荧光光谱仪已发展成系列仪器,有便携式或在线型、台式和通用的高性能谱仪等三种类型。类型区
实验室光学仪器X射线荧光光谱仪的原理
现代X射线荧光光谱仪已发展成一个大家族,可分为同步辐射X射线荧光光谱、质子X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、波长色散X射线荧光光谱和能量色散X射线荧光光谱等。同步辐射X射线荧光光谱、质子X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱基本上是用Si(Li)半导体探测器进行检测的。波长色散X射线荧光光谱还可进
实验室光学仪器X射线衍射仪的XRD制样样品要求
X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好与坏与样品的制备有很大关系,因此在做XRD衍射实验时应合理处理样品和制备样品。Xrd可以测量块状和粉末状的样品,对于不同的样品尺寸和样品性质有不同的要求。制备时应考虑晶粒大小、试样的大小及厚度、择优取向、加工应变和表面平整度。1)块状样品的要求及制备a.对
实验室光学仪器X射线衍射仪的样品不能精修的原因
选择精修命令后,有时会出现“Unable to Graft hkl’s to peaks”的提示。表明不能进行精修。其原因有两种:一是有些拟合的峰没有对应的(hkl)标记。例如,测量铁素体的5条线,但检索PDF卡片只有前3条线,3条衍射线不能进行精修。二是衍射峰位相对于“选定结构 (标准卡片)”的峰
DNA荧光染色的样品制备
试剂、试剂盒 PBS仪器、耗材 DNA荧光染料 流式细胞仪实验步骤 DNA是细胞内含量比较恒定的参量,随着细胞增殖周期的各时相而发生变化。荧光染料(如PI)可选择性地定量嵌入核酸(DNA/RNA)的双螺旋碱基之间,与细胞特异性结合,DNA含量与荧光染料的结合量成正比,因此通过测定荧光强度可获知细胞的
XRF荧光光谱仪样品的制备方法
无论采用哪种方法,都只能用均质样品获得物理和化学分析方法(尤其是X射线荧光(XRF)分析)中的高精度。满足该要求的一种简单方法是将样品溶解在溶剂中,通用且快速的技术是将其与碱性硼酸盐融合。在XRF分析中,硼酸盐熔融特别有利,因为获得的结果是固体玻璃。在其他物理化学方法(AA和ICP分析)中,硼酸盐
实验室光学仪器X射线衍射仪的样品的结构精修过程介绍
样品的结构精修是以某一指定结构为初始值进行修正的。具有步骤如下:①物相检索,对指定物相的“初始结构”。②扣背景和Kα2、对图谱作平滑处理。③物相衍射峰的拟合。如果样品中存在几个物相,则全部衍射峰都要参与拟合。④选择菜单“Options-Cell Refinement”命令,开始精修。
实验室分析仪器红外光谱的样品制备方法
红外光谱的样品制备方法红外光谱分析技术的优点之一是应用范围非常广泛,任何样品,如固体、液体、气体、单一组分的纯净物和多组分的混合物都可以用红外光谱法测定。红外光谱法既可以测定有机物、无机物、聚合物、配合物,也可以测定复合材料、木材、粮食、饰物、土壤、岩石、矿物、包裹体等。对不同的样品需采用不同的红外
实验室光学仪器X射线荧光光谱仪结构及原理
一、分光晶体分光晶体是晶体分光系统的核心部件,为了获得最佳的分析效果,晶体的选择是十分重要的。分光晶体相当于光学光谱仪中棱镜和光栅,X射线区域之所以不能使用棱镜或光栅作为的分光单元,是因为X射线的波长短、能量大、穿透力强、几乎不发生折射。晶体分光的原理是根据布拉格衍射定律2dsinθ=mλ,当波长为
实验室分析仪器有机元素分析仪样品制备方法介绍
一、样品的预处理有机元素分析仪,由于其简单面快捷的操作方法、高灵敏的分析精度、大批量样品分析和极少的样品称量特征,目前已经成为各种样品的有机元素分析的主流仪器。有机元素分析仪要求的样品前期预处理也比起其他化学定量分析仪器简单许多。对于相对较纯的有机化合物来说.其分析样品基本要求是固体样品必须保持干燥
实验室分析仪器红外光谱的液体样品制样方法
液体样品的制样方法液体样品可装在红外液体池里测试,也可用红外显微镜或ATR附件测试,本节只介绍装在红外液体池里的测试方法。液体样品分为纯有机液体样品和溶液样品,溶液样品又分为有机溶液样品和水溶液样品。1.液池窗片材料液池窗片材料分为测试有机液体窗片材料和测试水溶液的窗片材料。表1列出了中红外区常用液