实验室光学仪器X荧光光谱的定量分析方法
在X射线光谱分析中,由于现代仪器的改进,主要的误差来源已不在仪器方面,而是在分析方法与制样技术上。不管是偶然误差,或是系统误差,现代仪器均有可能予以克服,使之减少到可以忽略的地步。因此,提高测定结果的准确度和精密度,必须着重从分析方法和操作技术上去努力。分析方法,可以划分为实验校正法和数学校正法两大类属于实验校正法,即主要以实验曲线进行定量测定为特征的,通常可分为:a.外标法 包括直接校正法、稀释法和薄试样法等。b.内标法 包括单标样内标法、可变内标法、内部控制标准法以及内部和外部的强度参比标准法等。c.散射线标准法 包括本底标准法靶线标准法以及相干对不相干散射的强度比例法等。这种方法基本属于内标法一类,是种特殊的内标。d.其它方法 包括增量法质量衰减系数测定法、发射吸收法和间接测定法等。此外,还有艾伯尔(Ebe,H.)等发展起来的可......阅读全文
实验室光学仪器X荧光光谱的定量分析方法
在X射线光谱分析中,由于现代仪器的改进,主要的误差来源已不在仪器方面,而是在分析方法与制样技术上。不管是偶然误差,或是系统误差,现代仪器均有可能予以克服,使之减少到可以忽略的地步。因此,提高测定结果的准确度和精密度,必须着重从分析方法和操作技术上去努力。分析方法,可以划分为实验校正法和数学校正法两大
实验室光学仪器X射线荧光光谱仪常用的荧光激发方法
一、用放射性同位素源激发源激发是将少量的放射性同位素,如55Fe(铁)、109Cd(镉)等物质固封在密封的留有小孔的铅罐中,连续发射出低能γ射线,经准直后照射到被测物质上产生X荧光。同位素源发出的X射线强度是非常稳定的,但是X射线强度小,能力分布不可调。优点:单色性好、信噪比高、体积小、重量轻。适
实验室光学仪器X荧光光谱仪定量分析中的不确定度来源
在X射线荧光光谱定量分析中,导致分析结果具有一定不确定度的因素很多。多数情况下,很难直接计算出每一种因素所引起的不确定度分量。但在实际分析过程中,所有不确定度分量中,往往其中的某个或者某几个分量就决定了合成不确定度的大小,因此,对于这几个不确定度分量必须仔细分析其来源,并正确估计其对合成标准不确定度
X射线荧光光谱定性定量分析方法
样品制备 进行X射线荧光光谱分析的样品,可以是固态,也可以是水溶液。无论什么样品,样品制备的情况对测定误差影响很大。对金属样品要注意成份偏析产生的误差;化学组成相同,热处理过程不同的样品,得到的计数率也不同;成份不均匀的金属试样要重熔,快速冷却后车成圆片;对表面不平的样品要打磨抛光;对于粉末样品,要
实验室光学仪器X射线荧光光谱仪的优点
①由于不需要晶体及测角仪系统,检测器的位置可以紧接样品位置,接收幅度的立体角增大,检测灵敏度可提高2~3个数量级。②不存在高次衍射谱线的干扰,可以一次同时测定样品中几乎所有的元素,分析物件不受限制。③能量色散X射线荧光光谱仪已发展成系列仪器,有便携式或在线型、台式和通用的高性能谱仪等三种类型。类型区
实验室光学仪器X射线荧光光谱仪的原理
现代X射线荧光光谱仪已发展成一个大家族,可分为同步辐射X射线荧光光谱、质子X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、波长色散X射线荧光光谱和能量色散X射线荧光光谱等。同步辐射X射线荧光光谱、质子X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱基本上是用Si(Li)半导体探测器进行检测的。波长色散X射线荧光光谱还可进
X射线荧光光谱的定量分析的方法介绍
1、传统定量分析:通过建立工作曲线,进行定量分析(精确定量); 2、半定量分析:对于未知试样或者化学元素组成较为复杂的试样,无法或者难以选择合适的基体用以建立工作曲线,而通过建立数学模型、利用数学方法来进行半定量分析,这种分析由于不需要使用标样或者使用较少的标样用以校准,分析结果基于某种假设和
X射线荧光光谱仪定量分析方法简介
X射线荧光光谱法是一种相对分析方法,光谱仪只提供X射线荧光的强度,要找到荧光强度与样品浓度的关系,需要一套高质量的标准样品,根据元素的浓度和已测的该元素的特征谱线的强度按一定关系进行拟合绘制工作曲线,以该工作曲线为基础测试同类型样品元素的组成和含量。
实验室光学仪器X射线荧光光谱仪结构及原理
一、分光晶体分光晶体是晶体分光系统的核心部件,为了获得最佳的分析效果,晶体的选择是十分重要的。分光晶体相当于光学光谱仪中棱镜和光栅,X射线区域之所以不能使用棱镜或光栅作为的分光单元,是因为X射线的波长短、能量大、穿透力强、几乎不发生折射。晶体分光的原理是根据布拉格衍射定律2dsinθ=mλ,当波长为
实验室光学仪器X射线荧光光谱仪的的结构及原理
记录系统由放大器,脉冲高度分析器和记录、显示装置组成。其中脉冲高度分析器是关键性部件。由检测器将光信号转换成电脉冲信号输送到前置放大器,经前置放大器预放大后再送至主放大器,经放大后送入脉冲高度分析器,再显示记录或送入计算机。主放大器输出的脉冲信号包括待测元素脉冲信号、噪声及高次线脉冲信号。每一个电脉
实验室光学仪器拉曼光谱的定量分析
一、激光拉曼光谱定量分析原理由 Placzek理论可知,当气体样品中含N个分子,并以90°方式收集散射光时,斯托克斯拉曼谱带的强度I由下列方程式表示: (1)式中,K是系数,其值仅和方程中其他量所取单位有关;I0和ν0是激发光的强度和频率;ν是分子的简正振动频率;K是 Boltzm
实验室光学仪器X荧光分析仪液体样品的制备方法
液体样品可直接放在液体样品杯中进行直接测定,所用液体体积尽可能达到无限厚,体积应保持恒定。样品杯由不锈钢、聚四氟乙烯等材料制成,并用厚度为几个微米的聚酯、聚乙烯、聚丙烯等薄膜作为支撑保护。液体样品也可以经富集,再将其转移到滤纸片、 Mylar膜或聚四氟乙烯基片上,经物理浓缩,使分析物成固体残留物用于
实验室光学仪器X荧光分析仪-固体样品的制备方法
1)压片法粉末压片法制作步骤一般包括干燥、焙烧、研磨、混合、压片。各个步骤的目的各不相同,分工明细。干燥的目的是除去附着水;焙烧的目的是出去结晶水和碳酸根,也可以改变矿物的化学结构或微观晶体状态来克服由于矿物效应引起对X射线荧光强度的影响。而混合和研磨是为了使试样的不均一性和颗粒度效应减小到最低程度
X荧光光谱半定量分析原理
经验系数法:经验系数法是最古老和最常用的计算方法,它用经验来确定系数,以表示一种元素对另一种元素的基体效应。甚至不经数学证明,就能直观地理解基体中元素i的谱线强度与共存的其他各素的含量间具有一种单值的函数关系。通过几组具有相同基体构成(元素或元素氧化物,但含量不同),已知各组分含量的标样,通过联
X荧光光谱测厚仪定量分析的技术难点介绍
市电升成高压到射线管,利用高速电子撞击靶材产生原级X射线,原级X射线经过聚焦、滤光、准直后打到样品上,激发出各种元素的特征X射线,接收器接收后,对数据进行数模转换,由计算机进行定性、定量分析。通过检测到的光子数量,可以对被测物进行定量分析。但是实际分析中很多学者和厂家难以解决以下几个技术难点,跟着X
实验室光学仪器X射线荧光光谱仪的定性分析原理及步骤
一、定性分析的基础——Moseley定律X射线荧光的波长随着原子序数的增加有规律地向波长变短方向移动。Moseley(莫塞莱)根据谱线移动规律,建立了X射线波长与元素原子序数的定律。数学表达式为:(1/λ)1/2=K(Z-S)其中,K , S为常数,随不同谱线系列(K , L)而定;Z是原子序数。由
影响X荧光光谱仪的定量分析的因素
1、待测元素的浓度; 2、仪器校正因子; 3、测得的待测元素X射线荧光强度,经过背景、谱线和死时间校正后,获得的纯强度; 4、基体效应及校正。
实验室光学仪器多晶X射线衍射的方法
一、粉末法粉末法又称粉晶法。在劳厄发现单晶体对X射线衍射后不久,德国的德拜和谢乐(Debye & Scherrer)、美国的胡尔几乎同时发现了粉末法。它采用波长一定的X射线,样品为研磨成粉末状的细小晶体颗粒的集合体,通常将它们胶合,制成直径小于0.5毫米的细圆柱,安装在特制的粉末照相机的中心。长条形
实验室光学仪器X射线荧光光谱仪的检测器的种类及原理
X射线检测器又称探测器,是种能量转换器,能对光子进行计数。在与光电子作用时,它可以储存每次入射光子的全部能量。光子流越弱,检测器工作的精度越高。目前常用的Ⅹ射线检测器有气体能量转化器、半导体能量转换器和闪烁计数器。 一、气体能量转化器气体能量转化器也称充气型正比计数器(gas proportion
X射线荧光光谱法的定量分析相关介绍
X射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度I1与试样中该元素的含量Wi成正比: Ii=IsWi 式中,Is为Wi=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据上式,可以采用标准曲线法,增量法,内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试
实验室光学仪器X荧光分析仪的应用及概况
一、XRF在物质成分分析上的应用XRF应用主要取决于仪器技术和理论方法的发展。X射线荧光分析仪器有三种主要类型:实验室用的、采用各种不同激发源的荧光X射线光谱仪和非色散的荧光分析仪;小型便携式的X射线荧光分析仪;工业上的专门仪器如多光路的X射线量子仪等。这些仪器和方法分别在工业上如冶金、地质、化工、
实验室光学仪器X荧光光谱仪导致不确定度的主要因素
1)分析样品的准备过程中不确定度来源分析样品的准备过程包括取样、制样和将样品提供给分析仪器。所取样品是否具有代表性对于所有基于取样或抽样的分析都是非常重要的。用于Ⅹ射线荧光光谱定量分析的样品通常只有几十毫克到几克,但它们代表的对象的量却往往要大得多。所以,取样必须遵照一定的规范。为了适于测量和进行定
X射线荧光光谱分析定性与定量分析
1.定性分析: 不同元素的荧光X射线具有各自的特定波长,因此根据荧光X射线的波长可以确定元素的组成。 如果是波长色散型光谱仪,对于一定晶面间距的晶体,由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ,从而确定元素成分。事实上,在定性分析时,可以靠计算机自动识别谱线,给出定性结论。 但是如果元素含
X射线荧光光谱分析仪的定量分析
X射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度I1与试样中该元素的含量Wi成正比: Ii=IsWi 式中,Is为Wi=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据上式,可以采用标准曲线法,增量法,内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试
X荧光光谱仪测试方法
1、 X荧光光谱仪样品制备 进行x射线荧光光谱分析的样品,可以是固态,也可以是水溶液。无论什么样品,样品制备的情况对测定误差影响很大。对金属样品要注意成份偏析产生的误筹;化学组成相同,热处理过程不同的样品,得到的计数率也不同;成份不均匀的金属试样要重熔,快速冷却后车成圆片;对表面不平的样品要
X荧光光谱仪制样方法
一、X荧光光谱仪分析方法是一个相对分析方法,任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性,所以用于制作标准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过程。 X 射线荧光实际上又是一个表面分析方法,激发只发生在试样的浅表面,必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外,样品的平均粒度和粒度
实验室X射线荧光光谱的相关介绍
X射线荧光光谱分析仪(XFR)是一种精密分析仪器,在20世纪80年代初就已经是一种成熟的分析方法,但仪器价格昂贵。作为一种重要的多元素分析手段,仪器工作分析原理是用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线强
X荧光光谱仪如何做定性与定量分析
定性与定量分析 (一)、定性分析定性分析是X荧光光谱分析的基础,因为只有从仪器获得的谱图中辨认峰谱,才能知道待测试样中还有那些元素,并且分析待测元素的主要谱线,以及常见的干扰谱线,以便选择合适的测量谱线,用于定量分析方法,确定谱线的重叠校正方法,选择校正元素,终达到准确测试
X荧光光谱的初识
XRF是一种确定各种材料化学组成的一种分析方法。被测材料可以是固体、液体、粉末或其它形式。XRF还可测定镀层和薄膜的厚度及成分。XRF具有分析速度快、准确度高、不破坏样品及样品前处理简单等特点。应用范围广泛,涉及金属、水泥、油品、聚合物、塑料、食品以及矿物、地质和环境等领域,在医药研究方面,XRF也
关于X射线荧光分析的定量分析
X射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度I1与试样中该元素的含量Wi成正比: Ii=IsWi (10.2) 式中,Is为Wi=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据式(10.2),可以采用标准曲线法,增量法,内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组