实验室分析仪器个别离子出负峰原因分析及处理方案
下图是纯水样品进样后得到的谱图,我们看到Cl、NO2、NO3都是负峰,这种情况下根本没办法进行样品的定量,这是什么原因造成的呢?特征分析:1.电导比正常运行时偏高。2.纯水样品进样或低浓度样品进样时出负峰,特种是氯离子比较常见。3.高浓度样品进样时出峰正常。只要符合以上三个特征,即可判断淋洗液污染。原因分析:电导高有两种可能,一是淋洗液浓度配得偏高,这个从保留时间可以判断,如果保留时间与正常时相比变化在正常范围即可认为没有配错;二是淋洗液污染。电导高是出负峰的特征之一。进低浓度样品出负峰原因是淋洗液中含有较高的被测离子,这些离子在色谱柱中交换平衡,当样品注入后样品中的离子被分离后浓度比淋洗液基本中还要小,此时出现负峰。解决方案:1.重新配制并更换淋洗液。2.检查配制过程接触的所有器皿和吸管是否会引入离子污染。3.更换淋洗液发生器的超纯水。......阅读全文
实验室分析仪器质谱仪电子轰击型离子源及原理
电子轰击离子源(electron impact ion source)是利用具有一定能量的电子束使气态的样品分子或原子电离的离子源(简称EI源)。具有结构简单、电离效率高、通用性强、性能稳定、操作方便等特点,可用于气体、挥发性化合物和金属蒸气等样品的电离,是质谱仪器中广泛采用的电离源之一。在质谱分析
实验室分析仪器质谱仪的离子源种类及各自原理
离子源是质谱仪器最主要的组成部件之一,其作用是使被分析的物质分子或原子电离成为离子,并将离子会聚成具有一定能量和一定几何形状的离子束。由于被分析物质的多样性和分析要求的差异,物质电离的方法和原理也各不相同。在质谱分析中,常用的电离方法有电子轰击、离子轰击、原子轰击、真空放电、表面电离、场致电离、化学
气相色谱异常峰分析出峰后基线下移
(1)样品量大,特别是溶剂改变了工作状态; (2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化; (3)系统出现漏气,或出现堵塞; (4)色谱柱被污染; (5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用;
离子色谱仪ics600出峰时间
10-15分钟。赛默飞ICS-600离子色谱仪出峰时间是10-15分钟,可完成多种阴离子和阳离子的常规分析。ICS-600是一个集成式单通道离子色谱系统,设计用于运行特定等度阴离子和阳离子应用。每个ICS-600系统都有一个带可靠双活塞泵的全聚合物流路、高压脉冲阻尼器、电动 PEEK 阀以及一个温控
离子色谱仪ics600出峰时间
10-15分钟。赛默飞ICS-600离子色谱仪出峰时间是10-15分钟,可完成多种阴离子和阳离子的常规分析。ICS-600是一个集成式单通道离子色谱系统,设计用于运行特定等度阴离子和阳离子应用。每个ICS-600系统都有一个带可靠双活塞泵的全聚合物流路、高压脉冲阻尼器、电动 PEEK 阀以及一个温控
实验分析仪器ICPOES-点火失败及原因分析
为了故障排查的方便,我把点火失败的原因归结为两大类:一.非 ICP-OES 硬件故障(一) 症状:1.每次都能点着火,但刚点着,就熄火。★2. 蠕动泵转动就熄火。★★3. 维持几分钟后又熄火。★4. 有丝状放电,但形不成等离子体。★如果遇到以上点火不成功的现象,首先要从ICP 外围因素入手。(二)可
所有组分峰小或变小原因分析及建议措施
1、进样针缺陷;建议措施:使用新针。2、进样后漏液;建议措施:判断漏液点。3、分流比过大;4、分析物质分子量过大;建议措施:提高进样口的温度。5、NPD被污染物(二氧化硅)覆盖;建议措施:更换铷珠。6、NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯;建议措施:更换铷珠:避免高温使用。7、检测器与样品不匹
HPLC分析时峰面积差别很大的原因及解决
液相色谱分析中进样基线很好,保留时间能锁定,压力也稳定,但是峰面积差别很大,大概有2倍的差别,这种情况出现的原因可能是多方面的,建议采用以下方法解决: 1 调换一根新色谱柱,如果情况一样,则排除柱子的原因。 2 将在线过滤器拆下,用超声波清洗,如果结果一样,说明与在线过滤器无关。 3 考虑是不
实验室分析仪器ICP分析结果出现负值的原因
空白太高;样品含量特别低,跟空白差不多;背景点设置不对,越低越好,有个点选到峰高就会出现负值。
实验室分析仪器色谱柱装填不良的原因分析
装填不良的色谱柱,在短时间应用后,填充床的压缩通常使柱头处产生塌陷,导致柱效突然降低。色谱柱的初始评价指标如塔板数、不对称因子等往往不能很好地表征色谱柱床层的稳定性,这种情况只能在实际应用中发现。色谱柱使用过程中的骤然压力波动、机械撞击或温度骤然变化都会对色谱柱床层产生影响,导致峰形变差和柱效降低。
实验室分析仪器ICP发生漂移的原因
很大原因是实验室温度发生漂移,最好单独配空调保持温度恒定,而且排风系统要好。
实验室分析仪器ICP点火失败的原因
氩气不纯;炬管潮湿;里面空气太多,需要通等离子气和辅助气;炬管脏;安装雾室、雾化器、中心管和炬管时没安装好,出现漏气;点火那部分金属脏,用特别细的砂纸打磨一下即可。
液相色谱仪图谱出现峰变形的原因及解决方案
峰变形原因解决办法1、样品过载减少样品载量
液相色谱仪图谱出现峰分叉的原因及解决方案
峰分叉原因解决办法1、保护柱或分析柱污染取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。2、样品溶剂不溶于流动相改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂
实验室分析仪器液相色谱仪离子交换柱常见故障处理
部分离子交换柱要求不同,可采用0.05mol/L的硫酸溶液(阳离子交换柱)或0.05mol/L的氨水溶液(阴离子交换柱),反向连接色谱柱,以0.3ml/min流速过夜冲洗→换成去离子水,以0.5ml/min流速,冲洗约12h→再正向连接色谱柱,用流动相平衡至基线稳定(若流动相中含有缓冲盐,需先用超纯
实验室分析仪器离子色谱中常见问题分析
一、压力异常1、现象:无压力,流动相不流动1)保险丝断或电源问题2)柱塞杆折断3)泵头内有空气或流动相不足4)单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒5)漏液6)压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)2、现象:压力持续偏高或不断上升1)流速设定过高2)保护柱或色谱柱筛板堵塞3)流动相使用不当或有缓冲盐
实验室分析仪器质谱分析词汇-气相离子
为了质谱仪能够工作和采集,被测物必须实现从静止状态像离子状态转换。如该手册所述,有很多途径完成这一转换-一些途径采用比较激烈方式产生碎片,而另外的一些途径能保持被测物完好。能量作用于被测物,在气相产生离子,跟在LC中根据冷凝相用于被测物分离的过程完全相反。
负氧离子的研究,负氧离子检测仪的应用
空气负氧离子具有降尘、灭菌、净化空气的作用,对呼吸系统疾病有显著的治疗效果;对人体有很好的保健作用,它能调节人体的生理机能,可以消除疲劳、和改善睡眠、预防感冒和呼吸道疾病、改善心血管功能,提高人体抗病免疫能力;对免疫机能、造血机能、消化机能以及代谢过程均有良好的生理效应。负氧离子如食物
HPLC造成峰分叉的原因分析
保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。
H溶剂峰拉宽原因分析
色谱柱安装失败;2.进样渗漏;3.进样量高 提高汽化温度;4.流比低 提高分流比;5OVEN低;6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂;7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。
液相色谱峰前沿原因分析
前沿峰(peak fronting)可能由多种情况引起。一、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的
离心机转速过慢原因分析及处理
在台式离心机的实验过程中,可能会出现电机转速过慢,并且电刷发出很大的火花,这种情况下应该怎么办呢? 分析与检修:此故障系电机碳刷与换向片之间有污物或碳刷弹簧弹力减小,使碳刷与换向片接触不良所致。将机子拆开,旋开电刷盒盖,取出带有弹簧的碳刷.先用无水酒精清洗弹簧、碳刷和换向片上的污物,若碳刷前端有崩缺
浅谈CEMS系统故障原因分析及处理
1、前言 近些年来,随着大气污染情况越来越严重,为了实时监测大气污染源排放源的气态污染物和颗粒物的浓度和排放总量,人们开发了烟气排放监测系统(以下简称CEMS)。该系统主要是对烟气中SO2、NO、CO、O2、烟尘、烟气流量及压力、温度、湿度等烟气参数进行监测。CEMS系统目前主要用于火力发电
湿热试验箱故障原因分析及处理
湿热试验箱在运行过程中会出现各种故障,以下就湿热试验箱故障原因分析及处理方法总结如下:超温:固态继电器通路,仪表失控,环境温度过高周围不通风。更换固态,调整参数,降低环境温度缺水:水箱缺水,供水管路阻塞,补水小水泵坏。水箱加水,疏通供水管路,更换补水小水泵 超压:环境温度高,制冷剂太多。降低环境温度
示差检测器跑基线出倒峰的原因
出现倒峰,,可能是样品的折光指数比基线低,换一种检测器试一试,也许就对了
超纯水机个别故障处理方法
超纯水机个别故障处理方法 故障原因: 1、压力储水箱气囊压力低或气囊损坏; 2、压力纯水箱外接PE管压折或堵塞; 解决方法: 1、重新给气囊充气至7PSI(0.05MPa)或更换压力储水箱。 2、检查处理
气相色谱出现负峰
零点校正问题如果是气象进样可能是参考背景的设置有问题,载气和样品气的响应值不一致
直线振动筛不下料的3个原因及处理方案
在直线振动筛的使用过程中经常遇到物料筛分不下来的情况,那么这是怎么造成的?今天小编就细说下直线振动筛物料筛不下来的3个原因及应对方法。 直线振动筛不下料的原因:1、直线振动筛的筛箱在安装时要保持同水平面横向水平,若筛箱的横向水平没有达到平衡会使筛面产生一定程度的偏移,物料则无法进行直线
实验室分析仪器ICPOES仪器灵敏度下降的原因和处理办法
可能的原因:排除因进样系统异常导致的仪器后,如果还是灵敏度低,就可能是光路的问题了。解决办法及建议:首先,ICP的光路系统都是需要氮气或氩气吹扫保护下工作的。如是氩气含水量高或是环境空气湿度大,可能会存在以下几点隐患。(1)光学镜片表面时间长了会有水渍沉积,影响光通量。(2)由于很多光学镜片都是固定
实验室分析仪器质谱仪的离子检测器分类及结构原理
质谱仪中离子检测器用于检测和记录离子流的强度。无机和同位素质谱的离子检测器通常有法拉第杯、分离打拿极电子倍增器、通道式电子倍增器、微通道板以及闪烁光电倍增器(Daly)等,加速器质谱中还可能用到对离子能量敏感的探测器。在这些探测器中,法拉第杯直接收集离子的电荷,结合其对二次电子逸出的抑制,其线性动态