砷元素分光光度法实验记录

一、准备工作 1.实验所需的设备:让奇G9紫外可见分光光度计1台 万分之一天平1台 5只25ml比色管 1000ml容量瓶1只 100ml容量瓶1只 50ml容量瓶1只 烧杯50ml左右烧杯1个 10ml刻度吸管3个 1 2 5 10ml移液器各1个 将玻璃器皿用自来水洗好后用蒸馏水再次冲刷 二、试剂 1、试砷灵(显色剂) 2、硫酸 3、乙醇 4、蒸馏水 5、国家标准溶液 砷(浓度:1000ug/ml) 注意:本次试验用的是50ml容量瓶,砷测定条件里用的是250毫升容量瓶,所以试剂配制时应将量缩小5倍。即:试砷灵0.1/5=0.02克。甲基酰胺(DMF)65/5=13ml。乙醇65/5=13ml 三、开始实验 1、首先用烧杯在天平上称好0.02克的试砷灵 倒入13ml二甲基酰胺(DMF)到烧杯里用超声波超一下 这样以便试砷灵更容易分解,再加入13ml乙醇,再用蒸馏水定容在5......阅读全文

孔雀绿分光光度法测定矿石中的微量砷

一、方法要点矿样用酸分解,用苯萃取砷,再用水反萃取,在酸度为0.25~0.37mol/L时显色。砷钼酸和碱性染料形成的络合物在水相中是不稳定的,把砷钼酸转换成砷钼蓝后用孔雀绿显色,在水相中就具有一定的稳定性,其灵敏度要比砷钼蓝在可见光区的灵敏度约高一个量级。本法应用于矿石及硫钴精矿中微量砷的测定。二

原子荧光分光光度法测定食品中砷样品消解

样品消解 称取0.10~0.50g样品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,冷却后加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中

原子荧光分光光度法测定食品中砷仪器设置

①仪器参考条件 光电倍增管电压400V;砷空心阴极灯电流35mA;原子化器温度820~850℃,高度7mm;氩气流速为载气600mL/min;测量方式为荧光强度或浓度直读读数方式为峰面积;读数延迟时间1s;读数时间15s;硼氢化钠溶液加入时间5s;标液或样液加入体积2mL。  ②浓度方式测量 如直接

新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法

测定砷的两个比色法,其原理相同,具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高,适合于水和废水中砷的测定,特别对天然水样,是一值得选用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法,适合分析水和废水,但使用三氧甲烷,会污染环境。氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出,通过加

氢化物原子吸收分光光度法测得食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法[1],然而此法灵敏度低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法食品中的砷操作简便、快速、灵敏度高。方法灵敏度为0.8ng·ml-1,检出限为0.5ng·ml-1。 1   实验部分1.1  仪器与试剂原子吸收分光光度计金属套玻璃高效雾化器氢化物发生器电热石英吸收管空心阴

日本生鱼片中砷、镉、铬、铅、汞元素膳食暴露评估

  据sciencedirect数据库消息,2013年8月巴西食品技术研究所在《食品控制》(Food Control)杂志上发表关于巴西境内多种鱼类(金枪鱼、鲑鱼、鲻鱼等)生鱼片制品中砷、镉、铬、汞、铅元素膳食暴露评估的研究。   研究人员对巴西境内日本餐馆中116份生鱼片样品中无机污染物(砷

全自动消解仪对圆白菜的消解测定砷、铅、镉元素

当今社会发展速度特别的快,经济发展越是快速,相对的环境污染也严峻起来,特别是重金属污染问题日益严峻,我国蔬菜重金属污染也是个难题。不同地区蔬菜重金属的程度及富集差异也不尽相同,因此国家出台了相应对策与颁发标准对蔬菜重金属的严格控制。文中使用格丹纳全自动石墨消解仪对蔬菜中的圆白菜进行消解分析,测定As

实验原始记录如何保持“原始”?

  重视原始记录中的签名   原始记录一般有检测人员、校核人员签名。签名意味着签名人已对该原始记录进行了必要的校对或审核,是对原始记录进行的最后把关,以便及早发现检测人员检测的失误。对原始记录中的任何疑点,都应在输入检验报告之前给予解决,必要时进行复测,以确保数据准确无误。   选择适合的检

新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法原理

硼氢化钾(或硼氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢,将水中无机砷还原成砷化氢气体,以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液。砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,颜色强度与生成氢化物的量成正比。黄色溶液在400 nm处有最大吸收,峰形对称。颜色在2 h内无明显变化(20 ℃以下)。

原子吸收分光光度法测定纯砷中的微量钾、钠

一、方法要点高纯砷与溴在加温下生成溴化砷挥发除去.用乙炔作为激发光源,以原子吸收分光光度计测定微量的钾和钠,本方法的灵敏度对钾和钠分别为2.5×10-5%和1×10-5%。二、试剂与仪器(1)纯水:经三次离子交换后,再经石英蒸馏器中蒸馏提纯。(2)盐酸、溴水。(3)钾、钠标准溶液:称取1.9070g

原子荧光分光光度法测定食品中砷计算结果

计算结果 如果采用荧光强度测量方式,则需先对标准系列的结果进行回归运算(由于测量时0管强制为0,故零点值应该输入以占据一个点位),然后根据回归方程求出试剂空白液和样品被测液的砷浓度,再按下式计算样品的砷含量: 式中x—样品的砷含量,mg/kg(或mg/L);  C1—样品被测液的浓度,ng/mL; 

血清中碘的测定方法砷铈催化分光光度法

  碘元素是人体不可或缺的微量元素,其参与甲状腺激素合成和神经系统发育,密切影响着人体的健康。碘缺乏与碘过量,都会引起甲状腺疾病。为减少甲状腺疾病的发生率,碘的摄入量应该控制在合适安全的水平。    碘缺乏对不同人群的的危害:成人可能会出现甲状腺肿大、甲状腺功能低下,容易疲劳、精神不集中、工作效率下

新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤

计算式中:m——由校准曲线上查得的砷量(μg);V——被测水样的体积(ml)。精密度和准确度由16个实验室测定用自来水配制的统一水样,其中砷浓度为5 μg/L,并加入硫酸镁55 mg/L,硝酸钾9.4 mg/L,碳酸钠20 mg/L,氯化钙45 mg/L,室内相对标准偏差为4.5%,室间相对标准偏差

原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需仪器

仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净xDY,AFS或同类原子荧光光度计。附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司。微波消解仪,CEM MARS-5型,美国CEM公司。

原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需试剂

试剂 试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯。优级纯硝酸,30%过氧化氢,5%盐酸,0.5%硫脲-抗坏血酸混合溶液,0.5%氢氧化钾,2%硼氢化钾溶液(用0.5%氢氧化钾溶解定容,临用时现配),1000mg/L砷标准储备液,用5%盐酸稀释成的100mg/L砷标准使用液。

新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤

操作步骤(1)样品的预处理清洁的地下水、地表水可直接取样进行测定。否则应按下述步骤进行预处理。①取适量样品(不超过3 μg砷)置250 ml烧杯中,加6.0 ml盐酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在电热板上加热至冒白烟,并蒸至近干。冷却后用0.5 mol/L盐酸 1.5 ml溶解,加热至沸

原子荧光分光光度法测定食品中砷含量的原理

原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑  过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置

新银盐分光光度法测定水样砷含量的干扰因素

干扰及消除本方法对于砷的测定具有较好的选择性。但在反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其它离子有正干扰,如锑、铋、锡、锗等;能被氢还原的金属离子有负干扰,如镍、钴、铁、锰、镉等;常见阴阳离子没有干扰。在含2 μg砷的250 ml试样中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除为砷量800倍的铝、锰、锌、镉

微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的砷

(1)原理  样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+2As3+=2asH3↑+H2↑   过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点

原子荧光分光光度法测定食品中砷样品预处理

样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。

水质—砷的测定—氢化物发生-原子吸收分光光度法

1  范围本方法用原子吸收分光光度法测定地下水、地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷。适用浓度范围与仪器特性有关,本装置检出限为0.25μg/L。适用的浓度范围为1.0~12μg/L。本方法对砷的测定选择性好,灵敏度高。但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还

金属化合物的测定

一、铝铝是自然界中的常量元素,毒性不大,但过量摄入人体,能干扰磷的代谢,对胃蛋白酶的活性有抑制作用。对清洁水中铝的含量,世界卫生组织(WHO)的控制值为0.2mg/L;我国《生活应用水水质卫生规范》中的限值也为此值。铝的测定方法有电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、间接火焰原子吸收光谱

火焰原子吸收分光光度法可以测哪些元素

二、测定条件1.分析线通常用待测元素的共振线作为分析线,浓度较高时,也可用次灵敏线。但实际操作中须根据具体情况决定,方法是:首先扫描空心阴极灯的发射光谱,了解有哪些谱线可供选择,然后喷入试液,通过观察选择出不受干扰的而吸收强度适合的谱线作为分析线(常用的各元素分析线可参考有关书籍或手册)2.狭缝宽度

国标:肉类砷限量项目从无机砷变为总砷

  6月起,我国食品安全国家标准《食品中污染物限量》正式实施。关于肉类的砷限量有了变化,限制项目从无机砷变为总砷。专家表示,肉食品中砷限制项目的更改会加快禁用含砷饲料的趋势。   饲料砷超标引发全国关注   猪肉中的砷来源于饲料,而饲料中加砷问题一直备受关注。黄浦江死猪曾被网民质疑为砷中毒,农业

电热石墨消解仪带你走近枸杞中的汞、砷元素的消解方法

  枸杞具有多糖、氨基酸、维生素、微量元素等对人体有着滋补肝肾、益精明目的功能,药物价格非常的高。由于食用方法多样性,人们对枸杞的需求量越来越大,而砷是一种致癌物;汞危害人类中枢神经系统、消化系统及肾脏,食物链对砷、汞具有极强的富集能力。所以管理部门对枸杞的使用也有着严格的食品质量规定与重要卫生指标

砷单元素标准溶液稀释后如何保存及保存期限

那就要看你稀释到多少了ppm了,浓度越低,保存期越短,我做的是100ppm的浓度,含4%硝酸的,保存4个月还好着。

原子荧光光谱法检测砷元素的载流的问题

最近做氢化-原子荧光光谱法检测砷元素,查看了许多资料,有用2%的HCL做载流的,也有用2%的HNO3做载流的,请教大家用的载流是哪一种? 1. 最好是用盐酸吧。硝酸会和硫脲,抗坏血酸反应的 2. 一般来说是用盐酸,我建议你自己试一下,不同的酸,不同的浓度,看看哪个效果好。只有自己亲手做出来的,自己才

电热石墨消解仪带你走近枸杞中的汞、砷元素的消解方法

  枸杞具有多糖、氨基酸、维生素、微量元素等对人体有着滋补肝肾、益精明目的功能,药物价格非常的高。由于食用方法多样性,人们对枸杞的需求量越来越大,而砷是一种致癌物;汞危害人类中枢神经系统、消化系统及肾脏,食物链对砷、汞具有极强的富集能力。所以管理部门对枸杞的使用也有着严格的食品质量规定与重要卫生指标

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ICPMS检测尿中碘的方法研究及与砷铈催化分光光度法方法

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测尿中碘的方法研究及与砷铈催化分光光度法方法比较目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测尿中碘元素的方法,并将其应用到日常检测;选择有代表性样品用过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法进行比较。方法:选取一份尿密度在1.010g/ml-1.030g/ml之