GBHA分光光度法测定铬钢中的微量钙

一、方法要点采用铜试剂一氯仿萃取分离大量的铁、锰、镍、铅等元素,以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮(PMBP)-甲基异丁基甲酮溶液萃取钙,与铬分离,再用pH3.5溶液将钙反萃取至水相,用GB-HA分光光度法测定钙。方法具有简捷、准确等优点,对钙含量为0.0022%的样品测定的相对标准偏差为±2%,标准加入回收率为95%~100%,方法的测定下限为5×10-4%,此法可应用于18铬锰钛钢及40铬钢中钙的测定。二、试剂与仪器(1)钙标准溶液:称取经105℃干燥的碳酸钙1.2488g于烧杯中,以水润湿,加入8mL3mol/L盐酸溶解,加热赶去CO2,转移至500mL容量瓶中,以水稀至刻度,得到1mg/mL钙标准溶液。用时分取一定量此溶液,用水稀释为钙含量为2μg/mL。(2)GBHA溶液(0.3%):称取0.3g乙二醛缩双(邻氨基酚)溶于100mL无水乙醇一正丁醇(1+1)混合溶剂中。(3)PMBP-甲基异丁基申酮溶液(0.02......阅读全文

原子吸收分光光度法测定金属铍中的微量锂

一、方法要点以空气-乙炔焰作为激发源,在原子吸收分光光度计于663nm处测量锂的含量。由于铍对锂的激发强度有很大的抑制作用,因此需将锂与铍分离。在微酸性溶液中,以P204和乙酰丙酮混合溶剂萃取,将铍萃取到有机相中,而锂则留于水相,可以直接进行火焰光度法测定。少于50μg的钾、钠、钙、镁对锂的测定无明

PMBP萃取分光光度法测定不锈钢中的微量钛

一、方法要点以Ti-PC-PMBP萃取分光光度测定微量钛,适宜的条件是:水相体积为20mL,盐酸浓度为6mol/L,邻苯二酚浓度为0.5mol/L,用0.02mol/L PMBP-苯萃取4min,颜色至少在2.5h内稳定不变,0~50μg钛/10mL服从比耳定律,在435nm和480nm的摩尔吸光系

罗丹明B分光光度法测定钢铁中的微量锑

一、方法要点锑(Ⅲ、V)与I-形成[Sbl5]2-络阴离子,此络阴离子可与罗丹明类碱性染料阳离子形成离子缔合物,当溶液中有一定量的聚乙烯醇存在时,离子缔合物不以沉淀析出,并且伴随着离子缔合物的形成,溶液颜色发生显著变化。借此可直接在水溶液中分光光度法测定微量锑,灵敏度高,其中罗丹明B和罗丹明6G的离

亚甲基蓝分光光度法测定金属中的微量硫

一、方法要点试样以盐酸、氢碘酸及次亚磷酸钠混合溶液溶解,试样中的硫或硫酸根以硫化氢形式逸出,其化学反应式:MeS+2HI—→MeI2+H2S↑MeSO4+10HI—→MeI2+4I2+4H2O+H2S↑2I2+Na3PO2+2H2O一→4HI+Na3PO4以氮气作载气,将硫化氢通至锌氨络盐溶液中吸收

石墨炉原子吸收分光光度法测定尿中微量镍

  镍在自然界中分布较广,是工业、国防和人类日常生活中广泛应用的一种有色金属,虽然镍是人体必需的微量元素,但同时又具有毒性作用,特别是致癌和促癌作用。从事镍作业的工人由于长期接触镍,健康可能会受到损害。尿中镍测定是接触镍的指征,尿中镍有检测方法有等离子体发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法,离子色谱法、

石墨炉原子吸收分光光度法测定尿中微量镍

  镍在自然界中分布较广,是工业、国防和人类日常生活中广泛应用的一种有色金属,虽然镍是人体必需的微量元素,但同时又具有毒性作用,特别是致癌和促癌作用。从事镍作业的工人由于长期接触镍,健康可能会受到损害。尿中镍测定是接触镍的指征,尿中镍有检测方法有等离子体发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法,离子色谱法、

紫外分光光度法检测物质的纯度-乙醇中微量苯的测定

一、实验目的: 1、学习利用紫外可见分光光度计检查物质纯度的原理和方法。2、熟练紫外可见分光光度计的操作。三、实验原理 紫外吸收光谱法是有机分析中一种常用的方法,具有仪器设备简单、操作方便、灵敏度高的特点,已广泛应用于有机化合物的定性、定量和结构鉴定。由于紫外吸收光谱的吸收峰通常很宽,峰的数目也很少

离子钙与微量元素钙

离子钙是生理活性钙,它比总钙更能反映出体内钙的代谢状态。      微量元素里的钙应是总钙。      血液离体后CO2会很快丢失,使pH值升高,导致结合钙增加,离子钙测定偏低,经过统计学处理,标本放置3 h后再离心测定(即二组测定),钙值偏低,症状组P

酚藏花红分光光度法测定岩石矿物中的微量汞

一、方法要点用酚藏花红作显色剂,溴汞酸与酚藏花红形成的缔合物易为混合溶剂苯-丁酮(3:1)所萃取,以比色测定汞,用于岩石矿物中微量泵的分析。本法在选择性、灵敏度、稳定性及重现性均较满意。二、试剂与仪器(1)酚藏花红:配制成0.3%水溶液。(2)汞标准溶液:准确称取光谱纯二氯化汞0.6768g溶于水,

纳氏试剂分光光度法测定合金钢中的微量氮

一、方法要点如容量法所述,氨经蒸馏出后,与碘化汞钾(纳氏试剂)的碱性溶液生成不溶性碘化汞铵。碘化汞铵的量少时形成黄色胶体溶液,当含量大时便形成红褐色沉淀。纳氏试剂较灵敏,但大多阳离子都干扰测定,所以需要蒸馏分离。铜中含碳量较高时(0.25%以上),可能氮不能完全转化成铵盐,有部分形成有机胺。为了使它

α呋喃二肟分光光度法测定金属铜中的微量镍

一、方法要点在硫代硫酸钠和硫脲掩蔽剂存在下,于氨性溶液中pH 7~10时镍与a-呋喃二肟(FD)生成黄色络合物,显色快,稳定,摩尔吸光系数为1.7×104,用此法测定某些合金中10-1%~10-4%的镍。二、试剂与仪器(1)0.1%的a-呋喃二肟乙醇溶液。(2)镍标准溶液:用纯镍配制成100μg/m

罗丹明B分光光度法测定纯铜中的微量磷

一、方法要点在酸度为0.12~0.19mol/L的溶液中,罗丹明B和磷钼二元杂多酸在含有聚乙烯醇中显色反应成离子缔合物,其反应式如下:H3[P(Mo2O7)6]4- +4RhB+ ↔ (RhB)4H3[P(Mo2O7)6]以试剂空白为参比,用1cm比色皿,在波长为590nm处测吸光度。二、试剂与仪器

5BrPADAP分光光度法测定铝合金中的微量锰

一、方法要点在缓冲液(pH 9.2)介质中,锰与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成橙红色络合物。以聚氧化乙烯烷基酚(TritonX℃-100)增溶剂在水相中于波长570nm处测定锰的吸光度,以少量氰化钾和β-氨基丙荒酸(β-DTCPA)为掩蔽剂,不经分离,可直接

高碘酸钾催化分光光度法测定矿石中的微量铱

一、方法要点铱对高碘酸钾氧化铜的催化作用,在碱介质浓度为0.03mol/L,IO4-为0.01mol/L,Cu 2+为0.003mol/L时,在40℃,反应不超过20min时,可用该反应测定微量铱。在250倍铱量的金、银、铂、钯,及125倍的铁、钴、镍、铅、锡、铬,和铱量相当的锇、钌和铑,都不于扰测

二氯乙烷萃取分光光度法测定合金中的微量硼

  一、方法要点  在硫磷混酸介质中,硼和氢氟酸生成的硼氟络离子与亚甲基蓝反应生成蓝色络合物,它可用1,2一二氯乙烷萃取,根据颜色的深浅测得硼含量。铌钽对硼测定有影响,因此不适用于含铌、钽试样。  本方法适用于含硼量在0.005%~0.03%的测定。  二、试剂与仪器  (1)盐酸(密度1.19g/

纳氏试剂分光光度法测定合金钢中的微量氮

一、方法要点如容量法所述,氨经蒸馏出后,与碘化汞钾(纳氏试剂)的碱性溶液生成不溶性碘化汞铵。碘化汞铵的量少时形成黄色胶体溶液,当含量大时便形成红褐色沉淀。纳氏试剂较灵敏,但大多阳离子都干扰测定,所以需要蒸馏分离。铜中含碳量较高时(0.25%以上),可能氮不能完全转化成铵盐,有部分形成有机胺。为了使它

原子吸收分光光度法测定中成药中微量金属元素

微量元素以其巨大的生物学作用、生理功能及临床诊疗的实用价值引起了人们对中成药中无机元素尤其是微量元素的研究爱好。现代研究表明,在中成药药效发挥过程中,微量元素的协同作用不可忽视,适量的微量元素不仅可以促进机体的生长发育,而且还可以进步机体的免疫功能,降低人类对疾病的易感性。微量元素的测定可为阐明中药

离子钙与微量元素钙的区别

血中离子钙一般占总钙量的46%。离子钙中一部分为活性离子钙,此部分有生理活性。另一部分为非活性离子,这部分离子钙在活化前无生理作用。一般情况下,血清总钙与离子钙水平是一致的。在某些特殊情况下二者会发生分离现象。如酸中毒时由于血pH值下降,与 小分子阴离子结合减少,蛋白结合也有一定程度的减少,钙

离子钙与微量元素钙的区别

血中离子钙一般占总钙量的46%。离子钙中一部分为活性离子钙,此部分有生理活性。另一部分为非活性离子,这部分离子钙在活化前无生理作用。一般情况下,血清总钙与离子钙水平是一致的。在某些特殊情况下二者会发生分离现象。如酸中毒时由于血pH值下降,与 小分子阴离子结合减少,蛋白结合也有一定程度的减少,钙离子增

艾叶中微量Hg的AFS测定

本文采用原子荧光光谱法(AFS)对艾叶中的微量汞进行测定。艾叶经微波消解后,以氯化亚锡为还原剂,将样品中的汞离子还原成汞蒸气。汞含量在0~800ng/L 范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9999;本法检出限为31ng/L,加标回收率在94%~100% 之间。结果表明,该方法操作简便

蚕豆中微量元素的测定

1.实验部分1.1主要仪器和试剂1.1.1 仪器SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪、DGB20003—电热干燥箱、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平、量筒、移液管、容量瓶等。1.1.2 试剂标准储备液:P标准储备液为1mg/ mL。2

铬天青S分光光度法测定金属镁中的微量镍

一、方法要点镍与吡啶形成的络合物,在CTMAB存在下,与铬天青S形成蓝色的离子对缔合物,在波长650nm处,1cm比色皿,以相同试剂空白为参比测吸光度,灵敏度高,方法简便、准确,稳定性较好,适宜金属镁中微量镍的测定。二、试剂与仪器(1)铬天青S(CAS):0.03%(1+1)乙醇溶液。(2)CTMA

丁基罗丹明B分光光度法测定纯硒中的微量汞

一、方法要点试样用硝酸分解,调节试液pH=4~5时,用双硫腙四氯化碳溶液萃取分离,然后用含溴离子的硫酸溶液反萃取,最后用甲苯萃取汞与丁基罗丹明B的离子缔合物,用分光光度法测定。方法的灵敏度、稳定性优于双硫腙法,在有足量掩蔽剂存在下,方法适用于多种物料中微量汞的测定。二、试剂与仪器(1)0.002%双

3,52ClPADAT分光光度法测定矿石中的微量钴

一、方法要点测定矿石中的微量钴,在磷酸盐缓冲液(pH 5)时,钴与3,5-2Cl-PADAT5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯形成红紫色络合物,再加盐酸酸化后溶液呈紫色络合物,在波长590nm处,以试剂空白作参比,测定吸光度。二、试剂与仪器(1)3,5-2C1-PADAT:0

氟试剂分光光度法测定水中的微量氟

一、方法要点氟离子在pH 4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物。颜色的深浅与氟离子的浓度成正比,在620nm波长处测定吸光度。二、试剂与仪器(1)氟标准溶液:称取0.2210g氟化钠(在500~600℃干燥40min),溶于水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇

二苯卡巴腙分光光度法测定金属锂中的微量氯

一、方法要点将样品锂用水溶解,吸取试液置于10mL容量瓶中,加入掩蔽剂以消除其他离子干扰,加二苯卡巴腙显色,在波长510nm处,用2cm比色皿测其吸光度,重现性良好,水相显色操作简单,检量限0.1~1μg范围内符合比耳定律。二、试剂与仪器(1)氯离子标准溶液:取氯化钠经重结晶提纯后,在约500℃马弗

邻菲咯啉硫氰酸盐萃取分光光度法测定稀土中的微量铁

一、方法要点试样经酸溶解,在0.04~0.6mol/L盐酸介质中,铁与邻菲咯啉、硫氰酸盐形成紫红色的三元络合物,可为甲基异丁基酮萃取,借此进行光度测定。本方法用于金属、稀土化合物中铁含量为0.00005%~0.005%的试样。二、试剂与仪器(1)盐酸:8mol/L的水溶液。(2)过氧化氢(30%)。

5BrPADAP分光光度法测定镁及铝合金中的微量铁

一、方法要点镁及铝合金用稀盐酸溶解,调节酸度在乙酸盐缓冲溶液(pH 5),在有tritonX-100时,Fe(Ⅱ)与5一Br-PADAP[2-(5-溴2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚]形成络合物,于波长746nm处,以试剂空白为参比,测量吸光度。二、试剂与仪器(1)5-Br-PADAP:0.1%与5×

兴多偶氮氯膦I分光光度法测定铝合金中的微量镁

一、方法要点铝合金试样用盐酸分解,在氯化铵一氨水缓冲溶液(pH9.9)中,镁与兴多偶氮氯膦工生成紫红色络合物,在波长580nm处测量吸光度。镁在0~25μg/50mL范围内遵循比耳定律。二、试剂与仪器(1)氯化铵-氨水缓冲溶液(pH 9.9):每1000rnL溶液中含3.3mL浓氨水和2.68g氯化

铬(Ⅵ)与二苯偕肼分光光度法测定纯铟中的微量硫

一、方法要点本方法应用国产732,型阳离子交换树脂分离去主量铟和其他金属阳离子(痕量硫以SO2-4状态存在),交换液加入铬酸钡进行置换沉淀反应。SO42- +BaCrO4 ↔ BaSO4+CrO42-借二苯偕肼与铬(Ⅵ)的灵敏显色反应对痕量硫进行问接分光光度法测定。为了提高间接法测定硫的灵敏度,必须