PMBP萃取分光光度法测定不锈钢中的微量钛
一、方法要点以Ti-PC-PMBP萃取分光光度测定微量钛，适宜的条件是：水相体积为20mL，盐酸浓度为6mol／L，邻苯二酚浓度为0．5mol／L，用0．02mol/L PMBP-苯萃取4min，颜色至少在2．5h内稳定不变，0～50μg钛/10mL服从比耳定律，在435nm和480nm的摩尔吸光系数分别为8700和6500。考查了7种阴离子和24种阳离子对测定的影响，用本法测定不锈钢、铅铜合金和铁矿中的微量钛，结果满意。二、试剂与仪器(1)钛标准溶液：称取100mg海绵钛(含量大于99．9％)置于烧杯中，加10mL硫酸(1+1)及20mL水，加热使完全溶解。滴加过硫酸铵溶液至紫色完全褪去。继续加热煮沸10min以上，冷却。移至100mL容量瓶中，以盐酸(1十1)稀释至刻度。此溶液浓度为1mg／mL，再用此溶液配成1μg／mL的溶液[以盐酸(1+1)稀释]。(2)PMBP的苯溶液(0．02mol／L)：称取11．2g 1-苯基-......阅读全文
PMBP萃取分光光度法测定不锈钢中的微量钛
一、方法要点以Ti-PC-PMBP萃取分光光度测定微量钛，适宜的条件是：水相体积为20mL，盐酸浓度为6mol／L，邻苯二酚浓度为0．5mol／L，用0．02mol/L PMBP-苯萃取4min，颜色至少在2．5h内稳定不变，0～50μg钛/10mL服从比耳定律，在435nm和480nm的摩尔吸光系
PMBP萃取偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钛合金中的铈
一、方法要点在10％的硫酸溶液中，用铜铁试剂、三氯甲烷萃取分离钛、锡、锆、铌等元素；在pH=5.1～5.5的溶液中，用PMBP萃取铈，再用偶氮胂Ⅲ溶液进行反萃取，偶氮胂Ⅲ与铈生成蓝色络合物。根据颜色的深浅而测得铈的含量。二、试剂与仪器(1)硫酸溶液(1+1)、硝酸。(2)PMBP(1-苯基-3-甲基
乙基紫萃取分光光度法测定矿石中的微量汞
一、方法要点碱性三苯甲烷类染料——乙基紫已广泛用于测定锑、铼、铊、硼、银、金、钽、碘、磷。本法应用乙基紫作显色剂，溴汞酸与乙基紫形成的缔合物易被苯、甲苯所萃取，可用来分光光度法测汞。共存元素30种离子对本法的影响以及它们可允许的量，除了Ag+、Tl3+、Au3+、Pb2+、W6+等干扰较大外，其他离
茜素紫萃取分光光度法测定铝合金中的微量锡
一、方法要点在0．15～0．25mol／L盐酸溶液中。以酒石酸掩蔽锆、锑等离子，用抗坏血酸还原铁、钒、锰。锡与茜素紫生成紫红色络合物，被异戊醇所萃取。根据颜色深浅而测得锡的含量。钛、残余的锆与锑等的干扰可用洗涤液洗涤而消除。二、试剂与仪器(1)盐酸(1mol／L)：盐酸83mL用水稀释至1000rn
二氯乙烷萃取分光光度法测定合金中的微量硼
一、方法要点 在硫磷混酸介质中，硼和氢氟酸生成的硼氟络离子与亚甲基蓝反应生成蓝色络合物，它可用1，2一二氯乙烷萃取，根据颜色的深浅测得硼含量。铌钽对硼测定有影响，因此不适用于含铌、钽试样。 本方法适用于含硼量在0．005％～0.03％的测定。 二、试剂与仪器 (1)盐酸(密度1．19g／
PAR乙酸乙酯萃取分光光度法测定钛中的钯
一、方法要点试样用硫酸溶解，以硝酸氧化钛。在4～5mol／L硫酸介质中加PAR显色，加氯离子和乙酸乙酯，将钯以Pd(HR)C1形式萃入有机相，分光光度法测定钯。测定范围为0.005％～2．5％。二、试剂与仪器(1)硫酸溶液(1+1)。(2)氯化钠溶液(3％)。(3)硝酸溶液(1+1)。(4)乙酸乙酯
PAR乙酸乙酯萃取分光光度法测定钛中的钯
一、方法要点试样用硫酸溶解，以硝酸氧化钛。在4～5mol／L硫酸介质中加PAR显色，加氯离子和乙酸乙酯，将钯以Pd(HR)C1形式萃入有机相，分光光度法测定钯。测定范围为0.005％～2．5％。二、试剂与仪器(1)硫酸溶液(1+1)。(2)氯化钠溶液(3％)。(3)硝酸溶液(1+1)。(4)乙酸乙酯
苯芴酮溴代十六烷基吡啶分光光度法测定钢铁中微量钛
一、方法要点样品用酸溶解，加高锰酸钾溶液至微红色，加亚硝酸钠溶液还原至清亮，稀释于100mL容量瓶中，吸取于50mL容量瓶中，加抗坏血酸将Fe3+、V5+还原为低价以消除干扰，加苯芴酮-CPB显色，在波长535nm处测量吸光度。二、试剂与仪器(1)钛标准溶液：精确称取光谱纯二氧化钛0．1668g，加
邻菲咯啉硫氰酸盐萃取分光光度法测定稀土中的微量铁
一、方法要点试样经酸溶解，在0．04～0．6mol／L盐酸介质中，铁与邻菲咯啉、硫氰酸盐形成紫红色的三元络合物，可为甲基异丁基酮萃取，借此进行光度测定。本方法用于金属、稀土化合物中铁含量为0．00005％～0.005％的试样。二、试剂与仪器(1)盐酸：8mol／L的水溶液。(2)过氧化氢(30％)。
分光光度法测定矿石中的微量硒
一、方法要点当溴酸在0．52mol／L，高氯酸在7mol／L或硫酸在7．2mol／L时，甲苯能定量萃取微克级的硒，可与其他离子达到分离的目的。大量铁铜的干扰可加入磷酸掩蔽，萃取到甲苯中的硒可用水反萃取后用硒试剂显色，方法简便、快速。用于岩石矿物中微量硒的测定。二、试剂与仪器(1)高氯酸：11．6mo
DDO分光光度法测定矿石中的微量铂
一、方法要点矿石中铂用双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)显色，在520nm处测定铂，钯在40μg以下不干扰铂的测定。铂试液中铜、铅、钴、镍、铁、银等分别高达10mg均不干扰测定，上述元素皆与DDO无反应或不被萃取。二、试剂与仪器(1)铂标准溶液：用纯铂配制成8mol/L盐酸溶液，此溶液含铂为10μg
GBHA分光光度法测定铬钢中的微量钙
一、方法要点采用铜试剂一氯仿萃取分离大量的铁、锰、镍、铅等元素，以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮(PMBP)-甲基异丁基甲酮溶液萃取钙，与铬分离，再用pH3．5溶液将钙反萃取至水相，用GB-HA分光光度法测定钙。方法具有简捷、准确等优点，对钙含量为0．0022％的样品测定的相对标准偏差为±2
PAN分光光度法测定矿石中的微量锌
一、方法要点矿石样品用酸分解。在用氯化铵一氨水分离铁的过程中加入过氧化氢和丁二酮肟，使大量锰及镍与铁一起沉淀分离，再使用硫脲一硫代硫酸钠一抗坏血酸和丁二酮肟混合掩蔽剂，以消除铜、钴、镉的干扰，免除了萃取分离。然后在非离子表面活性剂TritonX一100(聚乙二醇辛基苯基醚)存在下，用l-(2-吡啶偶
分光光度法测定纯锡中的微量铟
一、方法要点将纯锡和铅用酸溶解，加HBr冒烟除锡，加硫酸沉淀PbSO4，试液在pH=4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，在羧甲基纤维素钠存在下，三价铟与溴邻苯三酚红和氯化十四烷基二甲基苄基铵形成蓝紫色胶束络合物，在分光光度计上用1cm比色皿，波长640nm处测吸光度。二、试剂与仪器(1)溴邻苯三酚红(BPR
PAN分光光度法测定矿石中的微量镍
一、方法要点矿石样品经硝酸、氢氟酸分解，调节pH3．5时加显色剂PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]，用苯萃取，在585nm处，用0.5cm比色皿，以试剂空白为参比测吸光度。二、试剂与仪器(1)镍标准溶液：称取纯镍0.5000g，用15mL硝酸加热至完全溶解，转入1000mL容量瓶中，加水至刻度
PAR分光光度法测定矿石中的微量钽
一、方法要点矿石试样用硫酸及氢氟酸分解，在酒石酸存在下pH5的六亚甲基四胺缓冲溶液介质中，Ta(V)-H2O2-PAR显色测吸光度。二、试剂与仪器(1)钽标准溶液(10μg／mL)。(2)氢氟酸、30％过氧化氢、0．01mol／L酒石酸溶液。(3)氢氧化钠：20％及1％溶液。(4)环己二胺四乙酸钠(
金属铀中微量磷的分光光度法测定
一、方法要点样品用硝酸溶解，以高氯酸补充氧化，在0.25mol／L硫酸溶液中，使磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸，然后用甲基异丁酮-乙酸丁酯萃取．用二氯化锡溶液在有机相中将其还原为钼蓝、进行分光光度测定。取样0．1000g，测定范围为0．1～1μg／10mL。此方法的精密度优于±10％，回收率为90％～
C16H34OS萃取一原子吸收分光光度法测定矿石中的微量金
一、方法要点 在5％的王水介质中，用0.1mol／L 二正辛基亚砜一乙酸丁酯萃取金，以空气一乙炔火焰原子吸收分光光度法测定。 二、试剂与仪器 (1)0.1mol／L二正辛基亚砜(DOSO)一乙酸丁酯：称取2．745g DOSO溶于100mL乙酸丁酯中。 (2)金标准溶液：称纯金0.100
原子吸收分光光度法测定金属钛中的锌
一、方法要点金属钛用氢氟酸分解后，处理成为硫酸一硝酸溶液，即可用原子吸收分光光度法测定。二、试剂与仪器(1)原子吸收分光光度计。(2)空心阴极灯：锌波长为213．8nm。(3)氢氟酸、硝酸、硫酸。(4)锌标准溶液(10μg／mL)：称取0．1000g金属锌，溶于10mL盐酸(1+1)中，再加10mL
分光光度法测定金属铀中的微量铼
一、方法要点样品溶解在盐酸和过氧化氢介质中，在氯化亚锡存在的条件下，铼与a-糖偶酰二肟形成桃红色络合物。以氯仿萃取，于波长530nm处进行分光光度测定，测定范围为1～1．5μg。二、试剂与仪器(1)铼的标准溶液：准确称取1.5500g高铼酸钾，经水溶解后，稀释至1000mL，此溶液浓度为lmg／mL
原子吸收分光光度法测定土壤中的微量钕
一、方法要点用原子化器-钨钽石墨管，将土壤样品用酸溶解直接进行测定钕。共存元素对测定钕的干扰情况：K、Fe(2mg)，Na、Ca、Mg、Al(1mg)，Si、Mo、B、V、Zr、Ba、Ta、W(0．1mg)，Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y(0.02mg)，Eu、Gd、Tb、Sm(0.01mg)，L
铍试剂Ⅲ分光光度法测定合金中的微量铍
一、方法要点试样以盐酸溶解，在pH8左右用四氯化碳萃取乙酰丙酮与铍的络合物，用盐酸将铍反萃取入水相。在pHl2～13的溶液中，铍试剂Ⅲ与铍生成有色络合物，用分光光度法测定铍含量。方法适用范围为铍含量0.004％～0．02％。二、试剂与仪器(1)盐酸(1+1)、乙酰丙酮溶液(5+95)、氨水。(2)E
原子吸收分光光度法测定矿石中的微量金
一、方法要点 泡沫塑料分离富集矿石中的金，用硝酸和氯酸钾直接分解泡沫塑料，于6％～16％的硝酸介质中、溴化钾存在下，用乙酸丁酯萃取，原子吸收分光光度法测定矿石中微量金，方法灵敏、快速，可测定矿石中0.05g／t以上的金。 二、试剂与仪器 (1)泡沫塑料：聚氨酯型，市售4cm厚的大块泡沫塑料
分光光度法测定发酵食品中微量乙醇的含量
微量乙醇是低度果酒，含酒精饮料和调味品等发酵食品中重要的风味物质。目前，对于微量乙醇的测定主要以气相色谱法为主，重铬酸盐氧化分光光度法测定微量乙醇含量，是一种快速准确的测定方法，它具有操作简便，所需分析仪器简单的特点，尤其适用于生产和质检部门的日常分析。 一、测定原理 在酸性溶液中
百里酚酞分光光度法测定钢铁中的钛
一、方法要点钢铁试样用酸溶解，调节溶液酸度，加缓冲溶液(pHI．5)，加表面活性剂TritonX—100，显色剂百里酚酞，显色后在波长360nm处，用1cm比色皿测吸光度。二、试剂与仪器(1)钛标准溶液：10μg/mL。(2)百里酚酞(TPC，8×10-3 mol／L)：称取TPC1．2234g于烧
二安替比林甲烷分光光度法测定合金钢中的钛
一、方法要点在酸性溶液中，用抗坏血酸还原铁、钒，再用盐酸破坏钛和抗坏血酸生成的络合物，钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物，根据颜色的深浅，测得钛的含量。二、试剂与仪器(1)硫酸、磷酸、硝酸、盐酸溶液。(2)抗坏血酸：5％溶液。(3)二安替比林甲烷溶液(5％)：称取二安替比林甲烷5g，溶于硫酸(1+4)
砷化物分光光度法测定高纯金属中的微量砷
一、方法要点 方法基于将三价砷在硫酸和盐酸溶液中，用金属锌还原成砷化氢，所生成的砷化氢在适当的仪器中通过浸有二溴化汞溶液的滤纸所作成的圆纸片，依含砷量的多少滤纸片上呈黄色至褐色不同程度的色阶，依此色阶与标准色阶进行比较。反应按下式进行： As3+ +3Zn+3H+一→AsH3 +3Zn2+
亮绿分光光度法测定镍铁合金中的微量钽
一、方法要点亮绿分光光度法作镍铁合金和金属铌中钽的测定，钽和亮绿的络合物在有F-存在的情况下用苯萃取，钽在0～1.5μg的范围内服从比耳定律，对0．1％的钽，不必分离共存元素而直接测定。二、试剂与仪器(1)钽标准溶液：称取光谱纯Ta2O5 0．1221g放入已预先加焦硫酸钾(研细)5g的瓷坩埚中，在
铬天青S分光光度法测定合金中的微量铍
一、方法要点 试样用盐酸过氧化氢溶解，以EDTA络合铝，以氢氧化钠调节pH值为7．6，用乙酰丙酮萃取铍，然后破坏有机溶剂，在pH=4．6时铍和铬天青S成红色络合物，进行比色。 适用于含铍量为0.001％～0.2％的合金。 二、试剂与仪器 (1)盐酸(1+1)、过氧化氢(30％)。 (2
偶氮肿Ⅲ／分光光度法测定钛合金中的微量钇
一、方法要点用氢氟酸、硝酸分解试样，稀释为60mL 1mol/L氢氟酸-1mol／L硝酸溶液，通过80目粒度743型阳离子交换树脂，依次用20mL 1mol／L氢氟酸和10mL 1mol／L盐酸～1％过氧化氢溶液洗树脂中残留钛及其他残留成分，最后用20mL 6mo1／L盐酸洗脱钇，用偶氮胂Ⅲ分光光度