GBHA分光光度法测定铬钢中的微量钙

一、方法要点采用铜试剂一氯仿萃取分离大量的铁、锰、镍、铅等元素,以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮(PMBP)-甲基异丁基甲酮溶液萃取钙,与铬分离,再用pH3.5溶液将钙反萃取至水相,用GB-HA分光光度法测定钙。方法具有简捷、准确等优点,对钙含量为0.0022%的样品测定的相对标准偏差为±2%,标准加入回收率为95%~100%,方法的测定下限为5×10-4%,此法可应用于18铬锰钛钢及40铬钢中钙的测定。二、试剂与仪器(1)钙标准溶液:称取经105℃干燥的碳酸钙1.2488g于烧杯中,以水润湿,加入8mL3mol/L盐酸溶解,加热赶去CO2,转移至500mL容量瓶中,以水稀至刻度,得到1mg/mL钙标准溶液。用时分取一定量此溶液,用水稀释为钙含量为2μg/mL。(2)GBHA溶液(0.3%):称取0.3g乙二醛缩双(邻氨基酚)溶于100mL无水乙醇一正丁醇(1+1)混合溶剂中。(3)PMBP-甲基异丁基申酮溶液(0.02......阅读全文

GBHA分光光度法测定铬钢中的微量钙

一、方法要点采用铜试剂一氯仿萃取分离大量的铁、锰、镍、铅等元素,以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮(PMBP)-甲基异丁基甲酮溶液萃取钙,与铬分离,再用pH3.5溶液将钙反萃取至水相,用GB-HA分光光度法测定钙。方法具有简捷、准确等优点,对钙含量为0.0022%的样品测定的相对标准偏差为±2

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钙盐中的微量钕

一、方法要点有磷酸根及钙存在下,直接用络合滴定法测钕有困难,因此采用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定。不需事先分离F-、PO43- ;Ca2+。3mg F-、10mg PO43-、3mg Fe2+、0.05mg Pb2+、1mg Ni2+、3mg C2O42- 等无干扰。Ca2+使结果增高,可以用参比溶液中加

土豆中微量钙、镁含量的原子吸收法测定

   土豆,别名马铃薯,是我国国民经常食用的蔬菜之一。土豆有较高的食用价值,它的营养成分非常丰富,100克土豆中蛋白质含量约为2-2.5克,而且土豆的蛋白质质量好,接近动物性蛋白,它含有特殊的黏蛋白,不但有润肠作用,还有脂类代谢作用,能帮助胆固醇代谢。土豆含有8中人体必需氨基酸和多种维生素,其中维生

分光光度法测定矿石中的微量硒

一、方法要点当溴酸在0.52mol/L,高氯酸在7mol/L或硫酸在7.2mol/L时,甲苯能定量萃取微克级的硒,可与其他离子达到分离的目的。大量铁铜的干扰可加入磷酸掩蔽,萃取到甲苯中的硒可用水反萃取后用硒试剂显色,方法简便、快速。用于岩石矿物中微量硒的测定。二、试剂与仪器(1)高氯酸:11.6mo

分光光度法测定纯锡中的微量铟

一、方法要点将纯锡和铅用酸溶解,加HBr冒烟除锡,加硫酸沉淀PbSO4,试液在pH=4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,在羧甲基纤维素钠存在下,三价铟与溴邻苯三酚红和氯化十四烷基二甲基苄基铵形成蓝紫色胶束络合物,在分光光度计上用1cm比色皿,波长640nm处测吸光度。二、试剂与仪器(1)溴邻苯三酚红(BPR

金属铀中微量磷的分光光度法测定

一、方法要点样品用硝酸溶解,以高氯酸补充氧化,在0.25mol/L硫酸溶液中,使磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,然后用甲基异丁酮-乙酸丁酯萃取.用二氯化锡溶液在有机相中将其还原为钼蓝、进行分光光度测定。取样0.1000g,测定范围为0.1~1μg/10mL。此方法的精密度优于±10%,回收率为90%~

PAR分光光度法测定矿石中的微量钽

一、方法要点矿石试样用硫酸及氢氟酸分解,在酒石酸存在下pH5的六亚甲基四胺缓冲溶液介质中,Ta(V)-H2O2-PAR显色测吸光度。二、试剂与仪器(1)钽标准溶液(10μg/mL)。(2)氢氟酸、30%过氧化氢、0.01mol/L酒石酸溶液。(3)氢氧化钠:20%及1%溶液。(4)环己二胺四乙酸钠(

DDO分光光度法测定矿石中的微量铂

一、方法要点矿石中铂用双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)显色,在520nm处测定铂,钯在40μg以下不干扰铂的测定。铂试液中铜、铅、钴、镍、铁、银等分别高达10mg均不干扰测定,上述元素皆与DDO无反应或不被萃取。二、试剂与仪器(1)铂标准溶液:用纯铂配制成8mol/L盐酸溶液,此溶液含铂为10μg

PAN分光光度法测定矿石中的微量镍

一、方法要点矿石样品经硝酸、氢氟酸分解,调节pH3.5时加显色剂PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚],用苯萃取,在585nm处,用0.5cm比色皿,以试剂空白为参比测吸光度。二、试剂与仪器(1)镍标准溶液:称取纯镍0.5000g,用15mL硝酸加热至完全溶解,转入1000mL容量瓶中,加水至刻度

PAN分光光度法测定矿石中的微量锌

一、方法要点矿石样品用酸分解。在用氯化铵一氨水分离铁的过程中加入过氧化氢和丁二酮肟,使大量锰及镍与铁一起沉淀分离,再使用硫脲一硫代硫酸钠一抗坏血酸和丁二酮肟混合掩蔽剂,以消除铜、钴、镉的干扰,免除了萃取分离。然后在非离子表面活性剂TritonX一100(聚乙二醇辛基苯基醚)存在下,用l-(2-吡啶偶

分光光度法测定金属铀中的微量铼

一、方法要点样品溶解在盐酸和过氧化氢介质中,在氯化亚锡存在的条件下,铼与a-糖偶酰二肟形成桃红色络合物。以氯仿萃取,于波长530nm处进行分光光度测定,测定范围为1~1.5μg。二、试剂与仪器(1)铼的标准溶液:准确称取1.5500g高铼酸钾,经水溶解后,稀释至1000mL,此溶液浓度为lmg/mL

原子吸收分光光度法测定土壤中的微量钕

一、方法要点用原子化器-钨钽石墨管,将土壤样品用酸溶解直接进行测定钕。共存元素对测定钕的干扰情况:K、Fe(2mg),Na、Ca、Mg、Al(1mg),Si、Mo、B、V、Zr、Ba、Ta、W(0.1mg),Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y(0.02mg),Eu、Gd、Tb、Sm(0.01mg),L

铍试剂Ⅲ分光光度法测定合金中的微量铍

一、方法要点试样以盐酸溶解,在pH8左右用四氯化碳萃取乙酰丙酮与铍的络合物,用盐酸将铍反萃取入水相。在pHl2~13的溶液中,铍试剂Ⅲ与铍生成有色络合物,用分光光度法测定铍含量。方法适用范围为铍含量0.004%~0.02%。二、试剂与仪器(1)盐酸(1+1)、乙酰丙酮溶液(5+95)、氨水。(2)E

分光光度法测定发酵食品中微量乙醇的含量

微量乙醇是低度果酒,含酒精饮料和调味品等发酵食品中重要的风味物质。目前,对于微量乙醇的测定主要以气相色谱法为主,重铬酸盐氧化分光光度法测定微量乙醇含量,是一种快速准确的测定方法,它具有操作简便,所需分析仪器简单的特点,尤其适用于生产和质检部门的日常分析。  一、测定原理  在酸性溶液中

原子吸收分光光度法测定矿石中的微量金

  一、方法要点  泡沫塑料分离富集矿石中的金,用硝酸和氯酸钾直接分解泡沫塑料,于6%~16%的硝酸介质中、溴化钾存在下,用乙酸丁酯萃取,原子吸收分光光度法测定矿石中微量金,方法灵敏、快速,可测定矿石中0.05g/t以上的金。  二、试剂与仪器  (1)泡沫塑料:聚氨酯型,市售4cm厚的大块泡沫塑料

火焰原子吸收分光光度法测定鹿角胶源钙中钙的含量

  鹿角胶源钙以东北梅花鹿角为原料,经低温萃取、低温冷冻分离干燥、低温超微粉碎等国内最先进的生产技术精制而成。具有温补脾肾、滋益精血、跌打损伤、刺激血红蛋白、肌蛋白的合成,预防贫血、强健体质之功效。为了控制质量,该文采用火焰原子吸收分光光度法对鹿角胶源钙中的钙进行了含量测定。   1 原理   试样

偶氮肿Ⅲ/分光光度法测定钛合金中的微量钇

一、方法要点用氢氟酸、硝酸分解试样,稀释为60mL 1mol/L氢氟酸-1mol/L硝酸溶液,通过80目粒度743型阳离子交换树脂,依次用20mL 1mol/L氢氟酸和10mL 1mol/L盐酸~1%过氧化氢溶液洗树脂中残留钛及其他残留成分,最后用20mL 6mo1/L盐酸洗脱钇,用偶氮胂Ⅲ分光光度

铬天青s分光光度法测定食品中的微量铀

一、方法要点食品试样灰化后用氢氧化钠和过氧化钠熔融,用正三辛基氧化膦(TOPO)对铀进行萃取分离,可以有效地分离Fe3+、Al3+、Th4+、PO43- 、F-等干扰离子。在pH值为4.8的介质中,溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,铀与铬天青S形成蓝色胶束状络合物,在625nm处测吸光度,铀检出限为

铬天青S分光光度法测定合金中的微量铍

  一、方法要点  试样用盐酸过氧化氢溶解,以EDTA络合铝,以氢氧化钠调节pH值为7.6,用乙酰丙酮萃取铍,然后破坏有机溶剂,在pH=4.6时铍和铬天青S成红色络合物,进行比色。  适用于含铍量为0.001%~0.2%的合金。  二、试剂与仪器  (1)盐酸(1+1)、过氧化氢(30%)。  (2

孔雀绿分光光度法测定矿石中的微量砷

一、方法要点矿样用酸分解,用苯萃取砷,再用水反萃取,在酸度为0.25~0.37mol/L时显色。砷钼酸和碱性染料形成的络合物在水相中是不稳定的,把砷钼酸转换成砷钼蓝后用孔雀绿显色,在水相中就具有一定的稳定性,其灵敏度要比砷钼蓝在可见光区的灵敏度约高一个量级。本法应用于矿石及硫钴精矿中微量砷的测定。二

砷化物分光光度法测定高纯金属中的微量砷

  一、方法要点  方法基于将三价砷在硫酸和盐酸溶液中,用金属锌还原成砷化氢,所生成的砷化氢在适当的仪器中通过浸有二溴化汞溶液的滤纸所作成的圆纸片,依含砷量的多少滤纸片上呈黄色至褐色不同程度的色阶,依此色阶与标准色阶进行比较。反应按下式进行:  As3+ +3Zn+3H+一→AsH3 +3Zn2+ 

亮绿分光光度法测定镍铁合金中的微量钽

一、方法要点亮绿分光光度法作镍铁合金和金属铌中钽的测定,钽和亮绿的络合物在有F-存在的情况下用苯萃取,钽在0~1.5μg的范围内服从比耳定律,对0.1%的钽,不必分离共存元素而直接测定。二、试剂与仪器(1)钽标准溶液:称取光谱纯Ta2O5 0.1221g放入已预先加焦硫酸钾(研细)5g的瓷坩埚中,在

催化褪色分光光度法测定人发中的微量硒

一、方法要点硒为人体必需的痕量营养元素,人发中的硒能反映人体中含硒水平及健康状况,对其测定具有重要意义,目前对人发中微量元素的分析常用中子活化分析法、发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法等。本试验应用单质硒对S2-还原亚甲基蓝褪色反应分光光度法用于人发试样中微量硒的测定。本法灵敏度高,检测限

乙基紫萃取分光光度法测定矿石中的微量汞

一、方法要点碱性三苯甲烷类染料——乙基紫已广泛用于测定锑、铼、铊、硼、银、金、钽、碘、磷。本法应用乙基紫作显色剂,溴汞酸与乙基紫形成的缔合物易被苯、甲苯所萃取,可用来分光光度法测汞。共存元素30种离子对本法的影响以及它们可允许的量,除了Ag+、Tl3+、Au3+、Pb2+、W6+等干扰较大外,其他离

钴试剂分光光度法测定金属中的微量钴

一、方法要点试样经酸溶解,在pH5左右钴试剂与钴生成红色络合物,经盐酸酸化,加热以消除铜的干扰,进行吸光度测定。二、试剂与仪器(1)盐酸溶液(1+1)、硝酸溶液(1+1)。(2)过氧化氢(30%)。(3)氨水溶液(1+2)。(4)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6):称取无水乙酸钠164g,加水溶解,过滤

原子吸收分光光度法测定纯砷中的微量钾、钠

一、方法要点高纯砷与溴在加温下生成溴化砷挥发除去.用乙炔作为激发光源,以原子吸收分光光度计测定微量的钾和钠,本方法的灵敏度对钾和钠分别为2.5×10-5%和1×10-5%。二、试剂与仪器(1)纯水:经三次离子交换后,再经石英蒸馏器中蒸馏提纯。(2)盐酸、溴水。(3)钾、钠标准溶液:称取1.9070g

茜素紫萃取分光光度法测定铝合金中的微量锡

一、方法要点在0.15~0.25mol/L盐酸溶液中。以酒石酸掩蔽锆、锑等离子,用抗坏血酸还原铁、钒、锰。锡与茜素紫生成紫红色络合物,被异戊醇所萃取。根据颜色深浅而测得锡的含量。钛、残余的锆与锑等的干扰可用洗涤液洗涤而消除。二、试剂与仪器(1)盐酸(1mol/L):盐酸83mL用水稀释至1000rn

乙基紫分光光度法测定金属镓中的微量铟

一、方法要点铟-碘-乙基紫离子缔合物的显色反应,拟定了镓中微量铟的直接萃取分光光度法。缔合物苯溶液的吸收光谱具有两个吸收峰:560nm和619nm,本法选用619nm为测量波长。摩尔吸光系数为9.53×104。0~10μg/10mL范围内符合比耳定律,方法回收率为91%~102%。二、试剂与仪器(1

铬天青S分光光度法测定镍合金中的微量钇

一、方法要点镍基合金样品用王水分解后,加氯化镁作载体,用氢氧化钠分离钇,用盐酸溶解沉淀。分取试液加邻菲咯啉(Phen)、溴代十六烷基三甲基铵、铬天青S(CAS),在缓冲溶液pH9.5时发色,在波长630nm处,用3cm比色皿测定吸光度。二、试剂与仪器(1)铬天青S(CAS):0.1%水溶液。(2)邻

5BrPADAP分光光度法测定矿石中的微量铀

一、方法要点矿石样品用酸分解,分取试液于25mL容量瓶中,加入掩蔽剂DTPA、SSA、NaF、缓冲液TEA,在含有CPB的微碱性介质中,U(Ⅵ)与5-Br-PADAP迅速显色,络合物组成约为U:5-Br-PADAP:CPB=1;1:3,在590nm波长处测定吸光度。方法可允许较大量的钍、稀土等离子,